ISBN 978-5-7882-1223-3 Даны рекомендации по выполнению лабораторных работ по дисциплинам "Общая химическая технология полимеров. <...> Технология полимеров», приведены методики синтеза и анализа полимеров, получаемых методами полимеризации, поликонденсации, полимераналогичных превращений, макромолекулярных реакций в газовой фазе, растворе, суспензии и некоторые характерные промышленные технологические процессы – выделение, дегазация, очистка, стабилизация полимеров. <...> ВВЕДЕНИЕ При подготовке специалистов в области полимерной химии (исследователей, технологов, инженеров) большое значение для последующей их работы в научном учреждении, на производстве и т. д. имеют практические знания основных лабораторных технологических приемов синтеза полимеров, часто почти полностью перекликающихся с промышленными технологическими процессами, навыки работы с химическими веществами, умение мысленно смоделировать эксперимент, а затем осуществить его на практике. <...> Было бы неуместно вдаваться здесь в детали, необходимо лишь подчеркнуть, что получающийся в результате полимер обладает характеристиками цепи Маркова пятого порядка, т. е. цепи, состоящей из упорядоченных звеньев, в которой каждое шестое звено характеризуется вполне определенной вероятностью при условии, что пять предшествующих звеньев заданы <…> <...> Работу специалиста в области полимерной химии также оценивают не по абстрактным рассуждениям, а по его способности собрать установку для синтеза и получить на ней конкретный полимер с заданными свойствами. <...> Для химика-полимерщика нет больше удовольствия, чем синтезировать новый полимер и изучить его свойства. <...> Основными задачами практикума является закрепление у студентов теоретических знаний по дисциплине «Общая химическая технология полимеров» и приобретение практических умений и навыков экспериментальной работы по получению полимеров различными методами, ознакомление с основными технологическими <...>
Практикум_по_общей_химической_технологии_полимеров_часть_1.pdf
УДК 541.64:66 (076.5)
Григорьев, Е.И.
Практикум по общей химической технологии полимеров.
Часть 1: учебное пособие / Е.И. Григорьев, Е.Н. Черезова,
С.Р. Егорова – Казань: Изд-во Казан. национального исслед. технол.
ун-та, 2011. - 171 с.
ISBN 978-5-7882-1223-3
Даны рекомендации по выполнению лабораторных работ по
дисциплинам "Общая химическая технология полимеров. Часть 1.
Технология полимеров», приведены методики синтеза и анализа полимеров,
получаемых методами полимеризации, поликонденсации,
полимераналогичных превращений, макромолекулярных реакций в
газовой фазе, растворе, суспензии и некоторые характерные промышленные
технологические процессы – выделение, дегазация, очистка,
стабилизация полимеров.
Учебное пособие предназначено для студентов, обучающихся
по специальности 240501 «Химическая технология высокомолекулярных
соединений» и бакалавров, обучающихся по направлению 240100
«Химическая технология».
Подготовлено при финансовой поддержке Министерства образования
и науки Российской Федерации в рамках Государственного контракта
от 29 апреля 2011 г. № 14.740.11.0913 ФЦП «Научные и научнопедагогические
кадры инновационной России» на 2009-2013 г.г.
Подготовлено на кафедре технологии синтетического каучука.
Печатается по решению редакционно-издательского совета
Казанского национального исследовательского технологического
университета
Рецензенты: профессор кафедры физической химии К(П)ФУ,
д.т.н. А.А. Ламберов
доцент кафедры безопасности жизнедеятельности
КГЭУ, к.т.н. Ю.А. Аверьянова
ISBN
978-5-7882-1223-3
© Е.И. Григорьев, Е.Н. Черезова,
С.Р. Егорова, 2011.
© Казанский национальный исследовательский
технологический
университет, 2011
Стр.2
Содержание
Введение……………………………………………………............ 3
1 Из истории технологии полимеров…………………………... 8
2 Синтез полимеров………………………………………............ 10
2.1 Основные особенности технологии полимеров……………... 10
2.2 Химические методы синтеза и технологические способы
получения полимеров……………………………...........................
Лабораторная работа 2. Получение поливинилового спирта
щелочным методом………………………………………………...
Лабораторная работа 3. Получение поливинилформаля в растворе……………………………………………………………..
соли
гексаметиленадипината
в распла27
29
30
18
Проведение
лабораторных работ………………………………. 26
Лабораторная работа 1. Получение формальдегида в газовой
фазе………………………………………………………………….
Лабораторная работа 4. Получение тройного сополимера типа
МСН суспензионным методом…………………………………… 32
Лабораторная работа 5. Получение полиамида 66 (П-66, анид,
найлон) из
ве…………………………………………………………………….
Лабораторная работа 6. Каталитическая деструкция линейного
полиэфира в растворе…………………………...............................
35
37
Лабораторная работа 7. Синтез цис-1,4-олигоизопрена озонолитической
деструкцией каучука СКИ-3………………………… 39
Лабораторная работа 8. Получение эпоксида ЭД-20 и изготовление
клея на его основе…………………………………………..
43
3 Выделение и очистка полимеров…………………………….. 47
3.1 Выделение полимеров…………………………………............ 47
Лабораторная работа 9. Выделение каучука из раствора методом
водной
та……………………………...
Лабораторная
работа 10. Концентрирование латекса методом
сливко-отделения…………………………………………………..
53
3.2 Очистка полимеров от примесей и низкомолекулярных соединений……
……………………………………………………… 55
Лабораторная работа 11. Очистка полимера методом переосаждения……………………………………………………................
131
56
4
Стабилизация полимеров……………………………………... 57
4.1 Окисление полимеров…………………………………………. 58
4.2 Ингибирование окисления карбоцепных полимеров……….. 61
дегазации
полимериза50
Стр.131
Лабораторная работа 12. Введение стабилизатора в полимер в
ходе выделения полимера из раствора…………………………… 63
Лабораторная работа 13. Введение стабилизатора в полимер
способом диспергирования………………………………………..
65
5 Характеристика некоторых синтетических эластомеров,
олигомеров и пластиков………………………………………… 66
5.1 Синтетические эластомеры…………………………………… 66
5.2 Олигомеры и пластики……………………………………….. 73
6 Характеристика веществ используемых в лабораторных
работах……………………………………………………………...
7 Методы определения молекулярных масс полимеров…………………………………………………………………..
75
79
7.1
Химический метод…………………………………………….. 79
7.1.1 Определение молекулярной массы полиэфиров…………... 80
7.1.2 Определение молекулярной массы полиамидов…………... 80
7.1.3 Определение молекулярной массы эпоксидных
смол.....................................................................................................
80
7.2 Физические методы……………………………………............. 81
7.2.1 Криоскопический метод…………………………………….. 81
7.2.2 Вискозиметрический метод…………………………............ 86
8 Стандартные методы испытаний……………………………. 92
8.1 Метод определения кислотного числа……………………….. 92
8.1.1 Определение частичного кислотного числа полиэфира…………………………………………………………………….
8.1.2
Определение полного кислотного числа полиэфиров…………………………………………………...........................
8.2
Метод
определения
содержания
гидроксильных
групп………………………………………………………………...
8.2.1 Определение гидроксильного числа сложных полиэфиров…………………………………………………………………..
8.2.2
Определение гидроксильного числа простых полиэфиров…………………………………………………............
8.3
Метод
определения
содержания
групп………………………………………………………………...
8.4 Метод определения содержания функциональных групп
поливинилформаля………………………………….......................
132
ацетатных
93
93
94
95
96
97
98
8.5 Метод определения аминного числа…………………………. 99
8.6 Метод определения эпоксидных групп………………............. 100
8.7 Метод определения степени ненасыщенности………............ 102
Стр.132
8.7.1 Определение степени ненасыщенности бромным методом…………………………………………………………………..
102
8.7.2 Определение степени ненасыщенности методом озонолиза…………………………………………………………………….
по
ИК-спектрам поглоще103
8.8
Методы определения содержания стабилизатора в полимерах
и олигомерах…………………………………………………... 104
8.8.1 Определение содержания стабилизатора фенольного типа
в жидком полимере
ния…………………………………………………........................... 104
8.8.2 Определение содержания стабилизатора аминного типа в
каучуке методом колориметрии…………………………………..
106
8.8.3 Определение содержания стабилизатора аминного типа в
полимере методом УФ-спектроскопии…………………………... 108
8.9 Метод определения растворимости полимера………………. 110
8.10 Определение температуры разложения полимеров………... 111
8.10.1 Определение температуры разложения полимеров методом
дифференциально-термогравиметрического
анализа…………………………………………………………………….
111
8.10.2
Определение температуры разложения галогенсодержащих
полимеров индикаторным методом (методом дегидрогалогенирования)………………………………………………………..
115
8.10.3 Определение температуры разложения полимеров манометрическим
методом……………………………………………... 117
8.11 Определение степени отверждения полиэфирной смолы……………………………………………………………………
118
8.12 Проведение испытания клеев на прочность клеевого
шва………………………………………………………………….. 118
9 Общие требования безопасности при работе в химической
лаборатории……………………………………………………….. 121
9.1 Меры предосторожности при работе с химической посудой
и приборами из стекла…………………………………………….. 122
9.2 Меры предосторожности при работе с кислотами, щелочами
и другими едкими жидкостями……………………………….
9.3 Меры безопасности при работе на установке для получения
озона………………………………………………………………...
123
124
9.4 Меры безопасности при работе с диаминами, дикарбоновыми
кислотами, их производными и полиамидами……………………………………………………………………
124
9.5 Меры безопасности при работе с эпоксидными мономера133
Стр.133
ми, олигомерами, полимерами и продуктами их переработки……………………………………………………….....................
125
9.6 Правила работы с пероксидом бензоила……………………... 125
ПРОГРАММА КОЛЛОКВИУМОВ………………….………… 126
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ…………... 129
134
Стр.134