УЧЕБНИК ДЛЯ ВЫСШЕЙ ШКОЛЫ
ОСНОВЫ
АНАЛИТИЧЕСКОЙ
ХИМИИ
ПРАКТИЧЕСКОЕ
РУКОВОДСТВО
Под редакцией
акад. Ю. А. Золотова,
д-ра хим. наук Т. Н. Шеховцовой,
канд. хим. наук К. В. Осколка
3-е издание, электронное
Москва
Лаборатория знаний
2021
Стр.2
УДК 543
ББК 24.5я73
О-75
Е. Н. Шаповалова, Н. В. Шведене, Т. Н. Шеховцова,
О. А. Шпигун
Ю. А. Барбалат, А. В. Гармаш, О. В. Моногарова,
Е. А. Осипова, К. В. Осколок, Н. А. Пасекова,
Г. В. Прохорова, Н. М. Сорокина, В. И. Фадеева,
С е р и я о с н о в а н а в 2009 г.
А в т о р с к и й к о л л е к т и в:
О-75
Основы аналитической химии : практическое
руководство / Ю. А. Барбалат [и др.] ; под ред.
акад. Ю. А. Золотова, д-ра хим. наук Т. Н. Шеховцовой
и канд.хим.наук К. В. Осколка.—3-е изд., электрон.—
М. : Лаборатория знаний, 2021.—465 с.—(Учебник
для высшей школы).—Систем. требования: Adobe
Reader XI ; экран 10".—Загл. с титул. экрана.—
Текст : электронный.
ISBN 978-5-906828-21-7
Книга написана преподавателями химического факультета
МГУ имени М. В. Ломоносова и служит дополнением к учебнику
«Основы аналитической химии» (6-е изд., 2014 г.).
В руководстве представлены практические работы по общему
курсу аналитической химии. Порядок подготовки и выполнения
работ обычно предваряется небольшой теоретической
частью и описанием методики и техники эксперимента.
Для студентов классических университетов, а также химико-технологических,
педагогических, сельскохозяйственных,
медицинских, фармацевтических и военно-химических
высших учебных заведений.
УДК 543
ББК 24.5я73
Деривативное издание на основе печатного аналога: Основы
аналитической химии : практическое руководство /
Ю. А. Барбалат [и др.] ; под ред. акад. Ю. А. Золотова,
д-ра хим. наук Т. Н. Шеховцовой и канд. хим. наук
К. В. Осколка.—2-е изд.—М. : Лаборатория знаний, 2018.—
462 с. : ил.—(Учебник для высшей школы).
ISBN 978-5-00101-143-9.
В соответствии со ст. 1299 и 1301 ГК РФ при устранении
ограничений, установленных техническими средствами защиты
авторских прав, правообладатель вправе требовать от
нарушителя возмещения убытков или выплаты компенсации
ISBN 978-5-906828-21-7
© Лаборатория знаний, 2017
Стр.3
Оглавление
Предисловие . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Глава 1. Химические методы качественного анализа . . . . . . . . . . . . . . . .
1.1. Основные положения . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1.2. Техника выполнения реакций. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1.3. Аппаратура и методика выполнения основных операций. . . . . . .
1.4. Реакции обнаружения катионов . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1.4.1. Первая группа катионов .
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
Литий . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Аммоний . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Натрий . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Калий . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Магний . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1.4.2. Вторая группа катионов .
Кальций .
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
3
5
5
11
13
14
.
.
Стронций. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Барий . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1.4.3. Третья группа катионов. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Серебро. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Ртуть(I) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Свинец . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Вольфрам. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1.4.4. Четвертая группа катионов. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Цинк .
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
Алюминий . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Олово(II) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Олово(IV). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Ванадий(V). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Хром(III) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Молибден(VI) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1.4.5. Пятая группа катионов . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Титан .
.
.
.
Цирконий .
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
Сурьма(III, V) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Висмут(III) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Марганец(II). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Железо(II) .
.
Железо(III). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1.4.6. Шестая группа катионов . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Кобальт . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Никель .
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
Медь . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Кадмий . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Ртуть(II) .
.
15
15
16
17
19
20
23
23
24
25
27
27
29
30
33
34
34
36
40
41
42
44
46
47
47
49
50
53
55
56
57
58
58
61
62
64
65
Стр.456
456
Оглавление
1.5. Реакции обнаружения анионов. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1.5.1. Первая группа анионов . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Борат .
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
Карбонат . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Силикат. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Фосфат . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Арсенит и арсенат. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Сульфат. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Сульфит .
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
Тиосульфат. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Оксалат . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Фторид . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Тартрат . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Цитрат .
.
.
1.5.2. Вторая группа анионов . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Сульфид .
Хлорид .
.
.
.
.
.
.
Бензоат . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Бромат .
1.5.3. Третья группа анионов .
Нитрат .
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
Нитрит . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Ацетат. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Салицилат . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1.6. Обнаружение органических соединений. . . . . . . . . . . . . . . . . .
1.6.1. Спирты .
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
1.6.2. Фенолы . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1.6.3. Альдегиды . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1.6.4. Кетоны .
.
1.6.5. Карбоновые кислоты . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1.6.6. Амины. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1.6.7. Аминокарбоновые кислоты . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1.6.8. Нитросоединения . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1.6.9. Полигалогенозамещенные алифатические соединения. . . . . . . . .
1.6.10. Тиокетоны и меркаптаны . .
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
2.1.1. Анализ смеси катионов кислотно-щелочным методом . . . . . . . . .
Систематический ход анализа .
2.1.2. Анализ смеси анионов .
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
Систематический ход анализа .
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
2.2. Жидкость-жидкостная экстракция .
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
2.2.1. Основные понятия. Количественные характеристики. Экстрагенты
2.2.2. Схемы экстракционного разделения катионов . . . . . . . . . . . . . .
Работа 1. Смесь катионов Cu(II), Hg(II), Zn, Cd . . . . . . . . . . . . . . .
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
Глава 2. Методы разделения. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.1. Осаждение .
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
Бромид . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Иодид . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Иодат . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Тиоцианат .
68
68
68
71
72
73
74
76
78
79
81
81
83
84
84
84
85
87
88
89
91
91
92
92
92
94
95
97
97
98
100
101
105
107
108
110
112
112
113
115
115
118
121
127
130
134
134
139
139
Стр.457
Оглавление
457
Работа 2. Смесь катионов Cu(II), Hg(II), Co(II), Ni(II), Cd .
Глава 3. Качественный анализ конкретных объектов .
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
Работа 3. Смесь катионов Cu(II), Zn, Mg, Mn(II), Al . . . . . . . . . . . .
.
.
3.1. Анализ искусственной смеси твердых веществ (солей или оксидов)
3.2. Анализ сплавов .
3.3. Анализ минералов .
3.4. Анализ руд .
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
Глава 4. Выполнение измерений, представление и обработка результатов
количественного химического анализа .
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
4.1. Измерение аналитического сигнала. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4.2. Обработка результатов методами математической статистики .
.
Глава 5. Гравиметрические методы. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5.1. Основные положения . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5.2. Техника работы .
.
.
.
.
Работа 1. Определение серы в растворимых сульфатах (например,
в смеси NaCl + Na2SO4)
.
.
.
.
.
.
.
.
Работа 2. Определение бария в водорастворимых веществах (например,
в смеси BaCl2 ⋅ 2H2O + NaCl) .
.
.
.
.
.
.
.
.
.
Работа 3. Определение алюминия .
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
Работа 4. Осаждение гидроксида алюминия мочевиной (гомогенное
осаждение) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 5. Определение железа(III) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 6. Определение железа(III) и алюминия при совместном
присутствии . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 7. Определение никеля в стали. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 8. Определение магния 8-гидроксихинолином . . . . . . . . . . .
Работа 9. Определение цинка 8-гидроксихинолином . . . . . . . . . . . .
Работа 10. Определение цинка антраниловой кислотой .
Глава 6. Титриметрические методы .
.
.
.
.
.
.
.
.
.
6.2.1. Посуда для титрирования .
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
6.1. Основные положения . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6.2. Техника работы .
6.2.2. Растворы, применяемые в титриметрии . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6.3. Кислотно-основное титрование в водном растворе . . . . . . . . . .
Работа 1. Стандартизация соляной кислоты по карбонату натрия .
.
.
.
.
.
141
143
146
146
150
154
157
159
159
163
170
170
172
181
183
183
184
184
185
186
187
188
189
190
190
191
191
195
197
197
Работа 2. Стандартизация раствора гидроксида натрия по соляной кислоте 198
Работа 3. Стандартизация раствора гидроксида натрия по щавелевой
кислоте . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 4. Определение аскорбиновой кислоты . . . . . . . . . . . . . . .
199
199
Работа 5. Определение карбонат- и гидрокарбонат-ионов или карбонатионов
и щелочи при совместном присутствии . . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 6. Определение фосфорной кислоты . . . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 7. Определение соляной и борной кислот при совместном
присутствии с двумя индикаторами . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
200
201
202
Стр.458
458
Оглавление
Работа 8. Определение тетрабората натрия . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 9. Определение солей аммония формальдегидным методом .
.
.
Работа 10. Определение хлоридов натрия и аммония при совместном
присутствии с применением ионного обмена . . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 11. Определение формальдегида в растворе . . . . . . . . . . . . .
6.4. Комплексонометрическое титрование . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 12. Определение кальция и магния при совместном присутствии
Работа 13. Определение меди . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 14. Определение цинка .
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
Работа 15. Определение меди и цинка при совместном присутствии. . .
Работа 16. Определение железа . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 17. Определение железа в рудах .
.
Работа 18. Определение алюминия. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6.5. Окислительно-восстановительное титрование. . . . . . . . . . . . . .
6.5.1. Иодометрия . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 19. Стандартизация раствора тиосульфата по дихромату калия .
Работа 20. Определение меди . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 21. Определение меди в сплавах . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
6.5.2. Дихроматометрия . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 25. Определение железа . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 26. Определение железа в рудах .
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
Работа 27. Определение хрома и марганца в сталях . . . . . . . . . . . . .
6.5.3. Перманганатометрия . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
203
204
205
206
207
208
210
210
211
212
213
214
215
215
215
216
217
Работа 22. Определение железа(III) и меди(II) при совместном присутствии 217
Работа 23. Определение мышьяка(III). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 24. Определение сахаров .
218
219
220
221
222
222
225
Работа 28. Стандартизация раствора перманганата калия по оксалату натрия 225
Работа 29. Определение железа . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 30. Определение пероксида водорода в гидроперите . . . . . . . .
Работа 31. Определение окисляемости водной вытяжки из почвы . . . .
226
227
227
6.6. Осадительное титрование .
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
Работа 32. Определение сульфат-ионов методом бариметрического
осадительного титрования. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Глава 7. Кинетические методы анализа . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
7.1. Основные положения . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 1. Определение формальдегида в растворах . . . . . . . . . . . . .
Работа 2. Определение хрома(VI) в растворах .
Работа 3. Определение меди(II) в растворах .
Работа 4. Определение молибдена(VI) в растворах .
.
Глава 8. Хроматографические методы анализа .
8.1. Плоскостная хроматография .
8.1.1. Бумажная хроматография .
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
Работа 1. Разделение и обнаружение катионов методом одномерной
бумажной хроматографии . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 2. Разделение и идентификация фенолов . . . . . . . . . . . . . .
Работа 3. Разделение и обнаружение катионов методом радиальной
хроматографии . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 4. Разделение и идентификация аминокислот . . . . . . . . . . .
228
228
230
230
231
232
234
235
237
237
238
240
242
243
245
Стр.459
Оглавление
459
8.1.2. Тонкослойная хроматография . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 5. Разделение и обнаружение катионов Hg(II), Cd, Bi(III), Pb(II),
Cu(II) методом одномерной восходящей ТСХ . . . . . . . . . . . . . . . .
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
Работа 8. Разделение и идентификация кверцетина и рутина методом
тонкослойной хроматографии . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 9. Разделение и идентификация аминокислот методом
тонкослойной хроматографии . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 10. Разделение в идентификация глицерина, этиленгликоля
и 1,2-пропиленгликоля .
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
246
248
249
251
251
254
8.2. Колоночная хроматография . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
8.2.1. Хроматографические параметры . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
8.2.2. Газовая хроматография . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 13. Качественный и количественный анализ смеси паров
алифатических спиртов . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
255
256
257
260
262
Работа 14. Качественный и количественный анализ смеси углеводородов 264
Работа 15. Разделение смеси бензола и хлорбензола и их определение
в смеси методом внутреннего стандарта. . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 16. Определение примесей спиртов и эфиров в этиловом спирте
8.2.3. Жидкостная хроматография . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
8.2.3.1. Адсорбционная ВЭЖХ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 17. Разделение и определение нитроанилинов методом
нормально-фазовой хроматографии . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 18. Определение бензола, нафталина и антрацена в их смеси
методом обращенно-фазовой ВЭЖХ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 19. Разделение и определение фенолов обращенно-фазовой
высокоэффективной жидкостной хроматографией . . . . . . . . . . . . .
8.2.3.2. Ионообменная хроматография . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
266
267
269
270
270
271
273
274
Работа 20. Отделение анионов от катионов с помощью катионообменников 276
Работа 21. Отделение алюминия от железа(III), меди(II) и цинка
методом анионообменной хроматографии . . . . . . . . . . . . . . . . . .
8.2.3.3. Ионная хроматография . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
277
278
Работа 22. Определение неорганических анионов в воде методом
двухколоночной ионной хроматографии . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 23. Определение неорганических анионов в воде методом
одноколоночной ионной хроматографии. . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Глава 9. Электрохимические методы анализа . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
9.1. Потенциометрические методы . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
9.1.1. Прямая потенциометрия (ионометрия) . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 1. Определение pH раствора с использованием стеклянного
электрода . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 2. Определение фторида в водах с использованием фторидселективного
электрода . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 3. Определение нитрата методом добавок . . . . . . . . . . . . . .
Работа 4. Определение активности ионов натрия. . . . . . . . . . . . . .
279
281
283
283
284
285
286
288
290
Работа 6. Разделение галогенидов методом одномерной восходящей ТСХ 249
Работа 7. Контроль качества аспирина методом ТСХ .
Работа 11. Разделение смеси метилового оранжевого, ксиленолового
оранжевого, родамина С и родамина Ж методом ТСХ с видеоденситометром 254
Работа 12. Разделение смеси метиленового синего, тимолового синего
и бромфенолового синего методом ТСХ .
Стр.460
460
Оглавление
9.1.2. Потенциометрическое титрование . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
9.1.2.1. Кислотно-основное титрование .
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
Работа 5. Определение фосфорной кислоты в растворе . . . . . . . . . .
Работа 6. Определение соляной и уксусной кислот в растворе при
их совместном присутствии . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 7. Определение соляной и борной кислот в растворе при
их совместном присутствии . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
9.1.2.2. Окислительно-восстановительное титрование. . . . . . . . . . .
Работа 8. Определение кобальта(II) в растворе .
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
Работа 9. Определение марганца(II) в растворе . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 10. Определение марганца, хрома и ванадия в растворе. . . . . .
9.1.2.3. Осадительное титрование . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 11. Определение иодида и хлорида в растворе при совместном
присутствии . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 12. Определение свинца(II) в растворе. . . . . . . . . . . . . . . .
9.1.2.4. Комплексонометрическое титрование. . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 13. Определение железа(III) в растворе .
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
9.2. Кулонометрические методы . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 14. Кулонометрическое титрование соляной кислоты
с потенциометрической (pH-метрической) индикацией конечной точки
титрования . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 15. Кулонометрическое титрование тиосульфата с визуальным
обнаружением конечной точки титрования . . . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 16. Кулонометрическое титрование тиосульфата
с биамперометрическим обнаружением конечной точки титрования . .
Работа 17. Кулонометрическое титрование тиосульфата
с бипотенциометрическим обнаружением конечной точки титрования
9.3. Вольтамперометрические методы .
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
9.3.1. Характеристики классической полярограммы . . . . . . . . . . . . . .
9.3.2. Характеристики циклической вольтамперограммы . . . . . . . . . . .
9.3.3. Характеристики переменнотоковой полярограммы .
Работа 19. Идентификация и определение ионов тяжелых металлов
методом анодной инверсионной вольтамперометрии .
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
Работа 18. Вольтамперометрическое определение гексацианоферрата(II)
с использованием печатных (планарных) электродов (screen-printed
electrodes). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
.
.
.
.
.
9.3.4. Вольтамперометрия органических соединений. . . . . . . . . . . . . .
Работа 20. Вольтамперометрическое определение тирозина
на графитовом электроде . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
9.3.5. Амперометрическое титрование .
.
Работа 21. Амперометрическое титрование цинка раствором K4Fe(CN)6
Работа 22. Амперометрическое титрование дихромата раствором
гидрохинона . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 23. Амперометрическое титрование никеля(II) раствором ЭДТА
9.4. Кондуктометрические методы .
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
Работа 24. Кондуктометрическое титрование смеси соляной и уксусной
кислот. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Глава 10. Оптические спектроскопические методы анализа . . . . . . . . . . . .
10.1. Основы аналитической оптической спектроскопии .
.
.
.
.
.
.
.
.
10.2. Приборы для оптического спектрального анализа . . . . . . . . . .
291
294
294
295
296
297
297
298
299
300
300
302
303
303
304
306
308
309
310
312
312
315
315
316
319
321
322
323
324
326
327
328
330
332
332
338
Стр.461
Оглавление
461
10.3. Атомная спектроскопия в УФ и видимой областях .
Работа 1. Наблюдение и изучение дугового спектра железа . . . . . . . .
Работа 2. Обнаружение легирующих добавок в стали .
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
10.3.1. Основные положения . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
10.3.2. Общие указания к практическим работам по атомной спектрометрии
и мерам безопасности . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
10.3.3. Визуальный атомно-эмиссионный метод анализа .
.
.
Работа 3. Полуколичественное определение хрома и марганца в стали
10.3.4. Атомно-эмиссионный спектрометрический метод анализа. . . . . .
Работа 4. Количественный анализ стали . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
10.3.5. Атомно-эмиссионный метод фотометрии пламени .
.
Работа 5. Определение натрия и калия при совместном присутствии
методом градуировочного графика. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 6. Определение натрия и калия при совместном присутствии
методом ограничивающих растворов . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 7. Определение натрия и лития при совместном присутствии
методом ограничивающих растворов . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 8. Определение калия и стронция при совместном присутствии
методами градуировочного графика и ограничивающих растворов . . .
Работа 9. Изучение взаимного влияния натрия и кальция
на их определение при совместном присутствии . . . . . . . . . . . . . .
Работа 10. Определение калия и натрия в пробах водопроводной или
речной воды методом добавок . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
10.3.6. Атомно-абсорбционный метод анализа .
.
.
.
.
.
.
.
.
Работа 11. Определение меди и цинка в природной воде .
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
Работа 12. Определение железа в меди при совместном присутствии . .
Работа 13. Определение магния в присутствии фосфат-ионов . . . . . .
Работа 14. Определение свинца и никеля в медно-цинковых сплавах. .
10.4. Абсорбционная молекулярная спектроскопия (фотометрические
методы анализа) в УФ и видимой области . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
10.4.1. Законы поглощения электромагнитного излучения . . . . . . . . . .
10.4.2. Способы и оптимизация условий определения веществ
фотометрическим методом . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
10.4.3. Дифференциальные фотометрические методы . . . . . . . . . . . . .
10.4.4. Исследование кислотно-основных равновесий . . . . . . . . . . . . .
10.4.5. Анализ двухкомпонентных смесей .
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
10.4.6. Анализ однокомпонентных систем фотометрическим методом .
.
.
.
.
Работа 15. Определение никеля в виде комплекса с диметилглиоксимом
в присутствии окислителей . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 16. Определение железа(III) в виде комплекса
с сульфосалициловой кислотой. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 17. Определение фосфора в виде фосфорномолибденовой сини
Работа 18. Определение марганца в виде комплекса с формальдоксимом
Работа 19. Определение титана в виде пероксидного комплекса . . . . .
Работа 20. Определение хрома в виде комплекса с дифенилкарбазоном
10.4.7. Определение больших количеств веществ методом
дифференциальной абсорбционной спектроскопии . . . . . . . . . . . . . .
Работа 21. Определение меди в медных сплавах в виде аммиачного
комплекса . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 22. Определение меди в медных сплавах в виде аквакомплексов
342
342
346
347
348
350
350
351
351
358
358
359
360
361
362
363
364
364
366
367
369
370
371
374
378
380
383
386
387
388
390
391
392
392
394
395
396
Стр.462
462
Оглавление
Работа 23. Определение никеля в растворе его соли в виде аквакомплексов 397
Работа 24. Определение больших количеств марганца в виде
перманганат-иона. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
10.4.8. Анализ двухкомпонентных смесей без предварительного разделения
397
398
Работа 25. Спектрофотометрический анализ двухкомпонентной смеси:
метиловый фиолетовый — бриллиантовый зеленый . . . . . . . . . . . .
Работа 26. Спектрофотометрический анализ двухкомпонентной смеси:
3-нитрофенол — 4-нитрофенол . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 27. Спектрофотометрическое определение папаверина
гидрохлорида и дибазола в смеси способом Фирордта . . . . . . . . . . .
Работа 28. Спектрофотометрическое определение равновесных
концентраций сопряженных кислотно-основных форм метилового
оранжевого в растворе . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 29. Определение аналитической концентрации метилового
оранжевого в растворах различной кислотности. . . . . . . . . . . . . . .
10.4.9. Определение констант диссоциации органических кислот . . . . . .
Работа 30. Определение константы кислотной диссоциации тимолового
синего (тимолсульфофталеина) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 31. Определение константы кислотной диссоциации фенолового
красного (фенолсульфофталеина) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 32. Определение константы кислотной диссоциации
бромкрезолового синего (тетрабром-м-крезолсульфофталеина) . . . . .
10.5. Люминесцентный метод анализа . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
10.5.1. Основные характеристики и законы молекулярной
фотолюминесценции . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
10.5.2. Интенсивность люминесценции и концентрация люминофора . . .
10.5.3. Тушение люминесценции. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 33. Оптимизация условий флуориметрического определения
веществ на примере родамина 6Ж . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 34. Флуориметрическое определение циркония в виде комплекса
с морином . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 35. Флуориметрическое определение бора в виде комплекса
с бензоином . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Глава 11. Рентгенофлуоресцентный метод анализа . . . . . . . . . . . . . . . . .
11.1. Основные положения .
11.2. Качественный анализ .
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
Номенклатура рентгеновских линий . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Идентификация рентгеновских линий .
.
.
.
11.3. Количественный анализ. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Градуировка спектрометра. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Проведение измерений. Обработка результатов . . . . . . . . . . . . . . .
Работа 1. Качественный и полуколичественный анализ почв. . . . . . .
Работа 2. Количественный анализ металлических сплавов . . . . . . . .
Работа 3. Определение хлорорганических соединений в нефти .
Работа 4. Определение серы в автомобильном топливе .
.
Реактивы и растворы для качественного анализа .
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
Работа 5. Определение свинца в бензине. . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Приложение . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
.
398
401
403
404
406
407
409
410
411
411
413
417
418
420
423
424
427
427
428
428
429
431
432
433
434
436
438
441
443
446
446
Стр.463