В химических методах такими свойствами являются масса, объем, плотность; в физических – спектры излучения и поглощения, электро- и теплопроводность, электродные потенциалы, показатель преломления, вращение плоскости поляризации света и другие; в физико-химических – различные оптические, электрические, магнитные и другие характеристики, которые изменяются при проведении химических реакций. <...> Классификация оптических методов: 1) по изучаемым объектам: атомный и молекулярный спектральный анализ; 2) по характеру взаимодействия электромагнитного излучения с веществом: атомная спектроскопия: – атомно-абсорбционный анализ – метод, основанный на измерении поглощения монохроматического излучения атомами определяемого вещества в газовой фазе после атомизации этого вещества; – эмиссионный анализ – метод, основанный на измерении интенсивности излучения атомов или ионов вещества при возбуждении в пламени, дуге, искре; молекулярная спектроскопия, связанная с наблюдением и исследованием спектров в области 100… <...> Затем определяют значение Ах исследуемого раствора при длине волны λ и, зная , для этой же длины волны находят концентрацию исследуемого вещества сх: c A x x , моль/л; xl метод сравнения с эталоном. <...> Затем определяют оптическую плотность исследуемого раствора Ах при тех же λ и l и рассчитывают концентрацию cх: A A эт эт x сх с , с сА А х эт эт В этом случае концентрация вещества может быть выражена не только в моль/л, но и в мкг/л (мг/л, г/л); метод калибровочного графика. <...> Измеряют оптическую плотность исследуемого раствора (Ах) в тех же условиях и по графику находят сх; метод добавок. <...> Измеряют оптическую плотность Ах исследуемого раствора, затем в него добавляют известное количество определяемого элемента и снова измеряют светопоглощение Аx+a раствора. <...> Решением этих уравнений относительно неизвестной концентрации сх получают расчетную формулу для метода добавок ax x ax c cA x <...>
Физико-химические_методы_анализа.pdf
УДК 541.1(075.8)
Ф 503
Авторский коллектив:
Т.П. Александрова, канд. хим. наук
А.И. Апарнев, канд. хим. наук
А.А. Казакова, ст. преподаватель
О.В. Карунина, канд. хим. наук
Рецензенты: Л.В. Шевницына, канд. техн. наук;
Н.Ф. Уваров, д-р хим. наук
Работа подготовлена на кафедре химии и химической технологии
и утверждена Редакционно-издательским советом университета
в качестве учебно-методического пособия для студентов,
обучающихся по техническим направлениям
Ф 503 Физико-химические методы анализа: учеб.-метод. пособие
/ Т.П. Александрова, А.И. Апарнев, А.А. Казакова, О.В. Карунина.
– Новосибирск: Изд-во НГТУ, 2016. – 88 с.
ISBN 978-5-7782-2846-7
Пособие включает в себя работы по оптическим, электрохимическим
и хроматографическим методам анализа. Описанию работ предшествуют
краткие теоретические сведения. Пособие составлено в соответствии
с ФГОС ВО и действующей в вузе программой по дисциплине
«Физико-химические методы анализа».
Предназначено для студентов, обучающихся по направлениям
18.03.01 – Химическая технология и 18.03.02 – Энерго- и ресурсосберегающие
процессы в химической технологии, нефтехимии и биотехнологии.
УДК
541.1(075.8)
ISBN 978-5-7782-2846-7
© Коллектив авторов, 2016
© Новосибирский государственный
технический университет, 2016
2
Стр.2
ОГЛАВЛЕНИЕ
Введение ................................................................................................................... 3
1. Оптические методы анализа ............................................................................ 4
1.1. Фотоколориметрический метод анализа ................................................... 5
1.1.1. Теоретические основы ..................................................................... 5
1.1.2. Правила работы со спектрофотометром ПЭ-5300ВИ ................. 11
1.1.3. Экспериментальная часть ............................................................. 12
Работа № 1. Определение железа(III) в водопроводной воде ............................ 12
Работа № 2. Определение меди(II) в растворах солей ........................................ 14
Работа № 3. Определение железа(III) в растворах методом добавок ................ 16
Работа № 4. Определение хрома в виде бихромат-иона .................................... 17
1.2. Рефрактометрический метод анализа ...................................................... 18
1.2.1. Теоретические основы ................................................................... 18
1.2.2. Порядок работы на рефрактометре RL-1 ..................................... 22
1.2.3. Экспериментальная часть ............................................................. 23
Работа № 1. Определение концентрации глицерина в растворах ...................... 23
Работа № 2. Определение концентрации сахарозы в прозрачных сиропах ........ 24
Работа № 3. Определение хлорида натрия в рассолах ........................................ 25
2. Электрохимические методы анализа ........................................................... 26
2.1. Потенциометрический метод анализа ..................................................... 27
2.1.1. Общие вопросы .............................................................................. 27
2.1.2. Инструкция по работе с рН-метром ............................................. 39
2.1.3. Экспериментальная часть ............................................................. 40
Работа № 1. Определение рН (активной кислотности) вина (сока) .................. 40
Работа № 2. Определение содержания нитрат-ионов в техническом
образце ............................................................................................... 41
Работа № 3. Потенциометрическое титрование соляной кислоты щелочью ......... 43
Работа № 4. Потенциометрическое определение константы кислотности
уксусной кислоты .............................................................................. 46
86
Стр.86
Работа № 5. Определение константы гидролиза методом потенциометрического
титрования ............................................................................ 50
Работа № 6. Раздельное определение НСl и Н3РО4 в их смеси .......................... 54
Работа № 7. Определение железа(II) в растворе соли Мора .............................. 59
2.2. Кондуктометрический метод анализа ..................................................... 60
2.2.1. Общие вопросы .............................................................................. 60
2.2.2. Экспериментальная часть ............................................................. 62
Работа № 1. Определение содержания соляной кислоты методом кондуктометрического
титрования ....................................................... 62
Работа № 2. Определение содержания HCl и CH3COOH ................................... 64
Работа № 3. Определение содержания хлорида бария ....................................... 65
Работа № 4. Определение содержания Fe3+ в растворе FeCl3 по реакции
комплексообразования ..................................................................... 67
3. Хроматографические методы анализа ......................................................... 68
3.1. Общие вопросы ......................................................................................... 68
3.2. Экспериментальная часть ......................................................................... 77
Работа № 1. Хроматографическое разделение смеси ионов Fe3+, Cu2+,
Со2+ .................................................................................................... 77
Работа № 2. Ионообменная хроматография. Умягчение жесткой воды ........... 79
Работа № 3. Определение СН3СООН, СН3СООNa и NaCl в их смеси .............. 80
Библиографический список .................................................................................. 83
Приложение ............................................................................................................ 84
87
Стр.87