МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РФ
ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ
БЮДЖЕТНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ
ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ
«ВОРОНЕЖСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
УНИВЕРСИТЕТ»
ИССЛЕДОВАНИЕ
НАНОСТРУКТУРИРОВАННЫХ МАТЕРИАЛОВ
МЕТОДОМ РАСТРОВОЙ ЭЛЕКТРОННОЙ
МИКРОСКОПИИ
Учебно-методическое пособие для вузов
Составители:
Ю.А. Юраков,
А.С. Леньшин,
П.В. Середин
Воронеж
Издательский дом ВГУ
2014
Стр.1
Физические основы растровой электронной микроскопии
Принцип действия растрового электронного микроскопа основан на
использовании некоторых эффектов, возникающих при облучении поверхности
объектов тонкосфокусированным пучком электронов – зондом. В результате
взаимодействия электронов с веществом генерируются различные
сигналы. Основными из них являются поток электронов: отраженных,
вторичных, Оже-электронов, поглощенных, прошедших через образец, а
также излучений: катодолюминесцентного и рентгеновского.
Для получения изображения поверхности образца используются вторичные,
отраженные и поглощенные электроны. Остальные излучения
применяются в растровой электронной микроскопии (РЭМ) как дополнительные
источники информации.
Важнейшей характеристикой любого микроскопа является его разрешающая
способность. Она определяется площадью сечения или диаметром
зонда; контрастом, создаваемым образцом и детекторной системой; областью
генерации сигнала в образце.
Диаметр зонда в основном зависит от конструктивных особенностей и
качества узлов микроскопа и, прежде всего, электронной оптики. В современных
РЭМ достигнуто высокое совершенство компонентов конструкции,
что позволило уменьшить диаметр зонда до 5–10 нм.
Влияние контраста на разрешающую способность проявляется в следующем.
Формирование контраста в РЭМ определяется разностью детектируемых
сигналов от соседних участков образца: чем она больше, тем выше
контраст изображения. Контраст зависит от нескольких факторов: топографии
поверхности, химического состава объекта, поверхностных локальных
магнитных и электрических полей, кристаллографической ориентации элементов
структуры. Важнейшими из них являются топографический контраст,
зависящий от неровностей поверхности образца, а также композиционный,
зависящий от химического состава. Уровень контраста определяется
также и эффективностью преобразования падающего на детектор излучения,
которое создает сигнал на его выходе. Если получаемый в итоге контраст
недостаточен, то его можно повысить, увеличив ток зонда. Однако
большой поток электронов в силу особенностей электронной оптики не может
быть хорошо сфокусирован, т. е. диаметр зонда возрастет, и, соответственно
снижается разрешающая способность.
Другой фактор, ограничивающий разрешение, зависит от размеров области
генерации сигнала в образце. Схема генерации различных излучений
и частиц при воздействии электронного пучка на образец представлена на
рис. 1. При проникновении первичных электронов в образец они рассеиваются
во всех направлениях, поэтому внутри образца происходит расширение
пучка электронов.
3
Стр.3
Схема растрового электронного микроскопа приведена на рис. 2. Он
состоит из следующих основных узлов: электронной пушки 1–3, эмиттирующей
электроны; электронно-оптической системы 4–10, формирующей
электронный зонд и обеспечивающей его сканирование на поверхности
образца 12; системы, формирующей изображение 11–17. РЭМ имеет
вакуумную систему, которая служит для создания необходимого разрежения
(10-3 Па) в рабочем объеме электронной пушки и электроннооптической
системы. Составными частями микроскопа являются также
механические узлы (шлюзы, гониометрический столик и т. д.), обеспечивающие
установку и перемещение образца.
Рис. 2. Принципиальная схема растрового электронного микроскопа.
Электронная пушка: 1 – катод, 2 – цилиндр Венельта, 3 – анод,
4 – конденсорная диафрагма; электронно-оптическая система: 5 – первый
конденсор, 6 – второй конденсор, 7 – отклоняющие катушки, 8 – стигматор;
9 – объективная линза , 10 – объективная диафрагма, 12 – объект исследования;
формирующая изображение система: 11 – рентгеновский спектрометр,
13 – детектор вторичных электронов, 14 – усилитель, 15 – электронно-лучевая
трубка (монитор компьютера), 16 – генератор развертки, 17 – блок управления
увеличением, связанный с отклоняющей системой
Электронная пушка состоит из катода 1, цилиндра Венельта 2 и анода 3.
Обычно в качестве катода используется вольфрамовая V-образная прово6
Стр.6
лока, согнутая под углом, как это показано на рисунке. При нагреве катода
прямым пропусканием тока происходит термоэмиссия электронов. В современных
моделях микроскопов часто применяются электронные пушки с
автоэмиссионным (холодным) катодом из-за его более высокой яркости,
т. е. плотности тока в пучке. Электроны ускоряются напряжением, приложенным
между катодом и анодом, которое можно изменять от 1 до 50 кВ.
Цилиндр Венельта имеет высокий отрицательный потенциал и служит для
регулировки потока электронов. Пучок электронов от пушки проходит через
три электромагнитные линзы 5, 6, 9. Фокусировка потока электронов
осуществляется магнитным полем, имеющим осевую симметрию. Оно создается
электромагнитной линзой, которая представляет собой соленоид.
Магнитное поле возникает при пропускании электрического тока через обмотку
соленоида, концентрируется с помощью так называемого полюсного
наконечника и воздействует на проходящий через него поток электронов.
Фокусное расстояние линзы можно плавно регулировать путем изменения
силы тока в обмотке соленоида. В системе имеются две диафрагмы 4, 10,
ограничивающие расходимость пучка электронов.
Несовершенства электронной оптики, как указывалось ранее, оказывают
влияние на разрешающую способность микроскопа. К несовершенствам
оптики относятся хроматическая, сферическая аберрации и астигматизм.
Хроматическая аберрация возникает из-за различной скорости (т. е. длины
волны) электронов и изменения ее по времени, что приводит к непостоянству
фокусных расстояний линз. Хроматическую аберрацию уменьшают путем
стабилизации ускоряющего электроны напряжения и электрического
тока в линзах. Сферическая аберрация возникает вследствие того, что электроны
проходят на различных угловых расстояниях от оптической оси линзы
и поэтому по разному фокусируются. Сферическую аберрацию уменьшают
наложением строгих ограничений на геометрию полюсных наконечников
линз, увеличением ускоряющего напряжения и уменьшением диафрагмы.
В этом случае поток формируется электронами, в меньшей степени
отклоненными от оптической оси линзы. Возникновение астигматизма
связано с нарушением магнитной или геометрической симметрии линзы.
Устранение асимметрии достигается обеспечением высокой геометрической
точности изготовления полюсного наконечника линзы и введением
специальной системы, называемой стигматором 8, который корректирует
магнитное поле линзы, восстанавливая его симметрию. Стигматор расположен
в объективной линзе 9. Внутри неё также находятся две пары электромагнитных
отклоняющих катушек 7, каждая из которых служит для
отклонения зонда соответственно в x и y направлениях в плоскости, перпендикулярной
оси потока электронов. Катушки соединены с генератором
16, обеспечивающим синхронность передвижения электронного зонда по
образцу и электронного луча по экрану электронно-лучевой трубки 15. В
7
Стр.7
современных микроскопах используется цифровая развёртка, позволяющая
получать изображение на ЖК-мониторе. Это даёт возможность производить
цифровую обработку изображения, в том числе для повышения разрешающей
способности, для измерения линейных размеров особенностей и т. д.
Образец 12 крепится на предметном столике, который может перемещаться
в трех взаимно перпендикулярных направлениях, допускает наклон
образца к электронно-оптической оси и вращение вокруг этой оси.
Электронный пучок, сфокусированный на поверхности образца, вызывает
появление отраженных, вторичных и поглощенных электронов, которые
используются для получения изображения поверхности образца. Эти
сигналы улавливаются специальными детекторами. На схеме РЭМ (рис. 2)
представлен только один из возможного набора тип детекторов, используемый
для регистрации вторичных электронов 13. В детекторе поток электронов
преобразуется в электрический сигнал (ток). После прохождения тока
через усилитель 14 модулируется яркость экрана.
В качестве детектора вторичных электронов используется детектор
Эверхарта–Торнли. Схема детектора представлена на рис. 3. Коллектор 1
имеет положительный потенциал, приблизительно +250 В, благодаря чему
траектории вторичных электронов искривляются, и они попадают в коллектор.
На первичные и отраженные электроны, имеющие высокие значения
энергии, этот потенциал существенного влияния не оказывает. Внутри коллектора
электроны ускоряются. Для этого на сцинтиллятор 3 подается высокое
напряжение порядка 12 кВ. Его влияние на электронный зонд экранируется
корпусом коллектора. Вследствие ускорения вторичные электроны
получают достаточную энергию, чтобы вызвать световое излучение материала
сцинтиллятора, которое по световоду 2 попадает на фотоумножитель
4, где преобразуется в электрический сигнал. Мощность этого сигнала и,
следовательно, яркость соответствующей точки на экране при использовании
вторичных электронов определяется топографическим контрастом. Характерная
особенность топографического контраста в РЭМ – повышенная
яркость изображения острых вершин и выступов рельефа поверхности образца
вызывается увеличением выхода электронов с этих участков.
Большая разрешающая способность РЭМ при работе в режиме регистрации
вторичных электронов служит причиной того, что именно он используется
при изучении топографии поверхности (поверхность излома,
протравленный шлиф и др.). При формировании изображения в режиме детектирования
вторичных электронов возможно появление композиционного
контраста. Однако он относительно невелик. Для регистрации отраженных
электронов могут использоваться различные типы детекторов, в том
числе и детектор Эверхарта–Торнли, но с некоторым изменением. Это вызвано
тем, что отраженные электроны имеют высокую энергию, движутся
прямолинейно, не отклоняясь электрическим полем, в отличие от вторич8
Стр.8