3 В лаборатории студентам запрещается: – выливать в раковины остатки кислот и органических жидкостей, хромовую смесь после мытья посуды и остатки охлаждающей смеси; – допускать во время работы посторонних лиц; – пить воду из лабораторной посуды и принимать пищу в помещении лаборатории. <...> Ампулы и бутылки При работе с относительно небольшими количествами вещества применяют ампулы и бутылки, в которых можно хранить под давлением собственных паров такие мономеры, как бутадиен, изобутилен, пропилен, а также проводить полимеризацию при повышенном давлении. <...> Крепление ампулы в металлическом патроне: 1 – патрон; 2 – крышка; 3 – отверстия; 4 – резиновая трубка; 5 – ампула Рис. <...> Герметизирующее устройство для бутылки (а) и бутылка в защитной гильзе (б): 1 – горло бутылки; 2 – обойма; 3 – разрезные вкладыши; 4 – прокладки; 5 – резиновая пластина; 6 – металлическая пластина с отверстиями; 7 – накидная гайка Ампулы с длинной шейкой (рис. <...> На горло бутылки 1 надевают обойму 2, в которую вкладывают разрезные вкладыши («сухарики») 3, препятствующие соскальзыванию обоймы с горла бутылки. <...> Затем на горло бутылки кладут пластину 5 из самозатягивающейся резины, которая прижимается металлической пластиной 6 с отверстиями посредством накидной гайки. <...> Реакционные колбы с мешалкой Полимеризацию и поликонденсацию при атмосферном давлении обычно проводят в реакционных колбах с мешалками. <...> Перемешивание необходимо для гомогенизации реакционной массы (в таких процессах, как эмульсионная полимеризация, получение тиоколов и др.), а также для улучшения теплообмена с окружающей средой (для поддержания определенной температуры реакционную колбу помещают в водяную баню или сосуд с охлаждающей смесью). <...> Иногда бывает необходимо, чтобы кроме мешалки колба была снабжена термометром, обратным холодильником и капельной воронкой. <...> В ряде случаев из схемы можно исключить отдельные элементы (например, капельную воронку, обратный холодильник <...>
Высокомолекулярные_соединения_Методические_указания.pdf
Министерство образования и науки Российской Федерации
Ярославский государственный университет им. П. Г. Демидова
Кафедра органической и биологической химии
Р. С. Бегунов
А. Н. Валяева
Высокомолекулярные
соединения
Часть 1
Методические указания
Рекомендовано
Научно-методическим советом университета для студентов,
обучающихся по специальности
Прикладная информатика в химии
Ярославль 2010
Стр.1
УДК 544.23;524.25
ББК Г 7я73
Б 37
Рекомендовано
Редакционно-издательским советом университета
в качестве учебного издания. План 2009/10 года
Рецензент
кафедра органической и биологической химии
Ярославского государственного университета им. П. Г. Демидова
Бегунов, Р. С. Высокомолекулярные соединения:
Б 37
метод. указания / Р. С. Бегунов, А. Н. Валяева; Яросл.
гос. ун-т им. П. Г. Демидова. – Ярославль : ЯрГУ, 2010. –
99 с.
В методических указаниях рассмотрены основные
методы синтеза, выделения, идентификации и исследования
свойств полимеров. В начале каждого раздела приведено
краткое теоретическое введение. Далее описываются
подробные экспериментальные методики и даются
практические советы.
Предназначены для студентов, обучающихся по специальности
080801.65 Прикладная информатика в химии
(дисциплина «Высокомолекулярные соединения»), очной
формы обучения.
УДК 544.23;524.25
ББК Г 7я73
Ярославский государственный
университет им. П. Г. Демидова,
2010
2
Стр.2
1. Общие правила работы
в химической лаборатории
При работе в химической лаборатории необходимо выполнять
следующие основные правила:
1. Приступая к работе, студенты должны познакомиться с
местонахождением средств пожаротушения и научиться пользоваться
ими.
2. Получив задание от преподавателя, внимательно изучить
его, обращая особое внимание на правила, обеспечивающие безопасное
выполнение работы.
3. Собранный прибор или установку студент должен показать
преподавателю и лишь после получения от него разрешения
приступить к выполнению работы.
4. При отклонении хода опыта от описанного в литературе
немедленно обратиться к преподавателю.
5. Не оставлять без надзора работающую установку.
6. Содержать свое рабочее место в порядке, без лишних предметов
на столе, не относящихся к опыту.
7. По окончании работы выключить на своем рабочем месте
электроприборы, газовые горелки, водопроводные краны и навести
порядок.
8. Все склянки с веществами должны иметь этикетки с четкими
надписями, на которых указывается, что находится в сосуде,
и фамилия студента.
9. Сосуды с горючими жидкостями в количестве более
100 мл или растворителями над металлическим натрием нельзя
хранить в лабораторном столе. Их следует ставить в специально
отведенный для этой цели металлический ящик или отдавать на
хранение старшему лаборанту.
10. Хранение легковоспламеняющихся жидкостей в тонкостенных
колбах недопустимо.
11. На необходимые для дальнейшей работы газометры нужно
прикрепить листы бумаги с надписями, указывающими, кому
принадлежит газометр и какой газ в нем находится.
12. Перед уходом студент обязан сдать свое рабочее место
дежурному по лаборатории.
3
Стр.3
В лаборатории студентам запрещается:
– выливать в раковины остатки кислот и органических жидкостей,
хромовую смесь после мытья посуды и остатки охлаждающей
смеси;
– допускать во время работы посторонних лиц;
– пить воду из лабораторной посуды и принимать пищу в
помещении лаборатории.
2. Лабораторные приборы и оборудование
Приборы, применяемые в лаборатории для реакций полимеризации
или поликонденсации, не отличаются большим разнообразием.
Для
реакций при атмосферном давлении применяют
реакционные колбы, перемешивание в которых достигается с
помощью мешалки или встряхиванием. Полимеризацию при
повышенных температурах и давлениях чаще всего проводят в
ампулах и бутылках, а при работе со значительными количествами
вещества – в автоклавах. Специфическим оборудованием
являются устройства для термостатирования ампул, бутылок и
других реакционных аппаратов, а также приборы для проведения
реакций с веществами, чувствительными к влаге и кислороду
воздуха.
2.1. Ампулы и бутылки
При работе с относительно небольшими количествами
вещества применяют ампулы и бутылки, в которых можно хранить
под давлением собственных паров такие мономеры, как
бутадиен, изобутилен, пропилен, а также проводить полимеризацию
при повышенном давлении.
Ампулы. Для изготовления ампул выбирают стеклянные
трубки с толщиной стенок 0,8–1 мм, не имеющие каких-либо
дефектов (пузырей, царапин и т. д.).
4
Стр.4
Рис. 1. Ампулы
для полимеризации
с длинной шейкой
для запаивания (а)
и с пробкой (б)
Рис. 2. Крепление
ампулы
в металлическом
патроне:
1 – патрон;
2 – крышка;
3 – отверстия;
4 – резиновая
трубка; 5 – ампула
Рис. 3. Герметизирующее
устройство для бутылки (а)
и бутылка в защитной гильзе (б):
1 – горло бутылки; 2 – обойма;
3 – разрезные вкладыши;
4 – прокладки; 5 – резиновая
пластина; 6 – металлическая
пластина с отверстиями;
7 – накидная гайка
Ампулы с длинной шейкой (рис. 1а) могут быть использованы
не более 1–2 раз, поэтому в некоторых случаях более удобны
ампулы, герметизируемые посредством резиновой пробки, как
это показано на рис. 1б. При изготовлении пробки из самозатягивающейся
резины можно, не нарушая герметичности, вводить
в ампулу при помощи медицинского шприца отдельные ингредиенты
или отбирать пробы для анализа.
Нагревать ампулу можно, лишь поместив ее в защитный металлический
патрон, предохраняющий от ранения осколками при
случайном разрыве ампулы. Ампулу фиксируют в патроне с
помощью отрезка резиновой трубки, свободно надетой на шейку
ампулы. Отрезок трубки должен быть несколько длиннее шейки
и упираться в крышку патрона (рис. 2).
Бутылки. Использование бутылок позволяет работать с несколько
большими количествами вещества, чем при применении
ампул. Более всего пригодны для этих целей бутылки из-под шам5
Стр.5