В химических методах такими свойствами являются масса, объем, плотность; в физических – спектры излучения и поглощения, электро- и теплопроводность, электродные потенциалы, показатель преломления, вращение плоскости поляризации света и другие; в физикохимических – различные оптические, электрические, магнитные и другие характеристики, которые изменяются при проведении химических
реакций. <...> При прохождении через слой вещества (раствора) пучок света с интенсивностью I0 уменьшит свою интенсивность до It. <...> It
Оптическая плотность А может изменяться от 0 до ∞, но современные приборы позволяют измерять А от 0 до 2…3. <...> Оптическая плотность зависит от толщины поглощающего слоя согласно закону Бугера–Ламберта
I
A lg 0 K l ,
It
где K – коэффициент поглощения. <...> Оптическая плотность А зависит также от концентрации поглощающего вещества (закон Бера):
A K c. <...> Если светопоглощение раствора подчиняется закону Бугера–Ламберта–Бера, то оптическая плотность А прямо пропорциональна концентрации вещества в растворе, в этом случае графическая зависимость А = f(с) – прямая, выходящая из начала координат. <...> Затем определяют значение Ах исследуемого
раствора при длине волны λ и, зная , для этой же длины волны находят концентрацию исследуемого вещества сх:
cx
Ax
x
l
7
, моль/л;
метод сравнения с эталоном. <...> Затем определяют оптическую плотность исследуемого раствора Ах при тех же λ и l и рассчитывают концентрацию cх:
Ax
сх
сэт Ах
, сх
.
Aэт сэт
Аэт
В этом случае концентрация вещества может быть выражена не
только в моль/л, но и в мкг/л (мг/л, г/л);
метод калибровочного графика. <...> Измеряют оптическую
плотность исследуемого раствора (Ах) в
Рис. <...> Измеряют оптическую плотность Ах исследуемого раствора, затем в него добавляют известное количество определяемого элемента и снова измеряют светопоглощение Аx+a раствора. <...> Решением этих уравнений относительно неизвестной концентрации сх получают расчетную формулу для метода добавок
ca Ax
cx
.
Ax a Ax
8
Графический <...>
Физико-химические_методы_анализа_.pdf
Министерство образования и науки Российской Федерации
НОВОСИБИРСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ
ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Лабораторный практикум
Учебно-методическое пособие
НОВОСИБИРСК
2010
Стр.1
УДК 541.1(075.8)
Ф 503
Авторский коллектив:
Г.К. Лупенко, канд. хим. наук;
А.И. Апарнев, канд. хим. наук;
Т.П. Александрова, канд. хим. наук;
А.А. Казакова, ст. преподаватель
Рецензенты: Л.В. Шевницына, канд. техн. наук;
Ю.М. Юхин, д-р хим. наук
Работа подготовлена на кафедре химии и утверждена
Редакционно-издательским советом университета в качестве
учебно-методического пособия для студентов,
обучающихся по техническим направлениям
и специальностям
Ф 503 Физико-химические методы анализа : Лабораторный практикум:
учеб.-метод. пособие / Г.К. Лупенко, А.И. Апарнев,
Т.П. Александрова, А.А. Казакова. – Новосибирск: Изд-во НГТУ,
2010. – 87 с.
ISBN 978-5-7782-1543-6
Пособие включает в себя описание оптических, электрохимических и хроматографических
методов анализа. Написано в соответствии с действующей в
вузе программой по курсу химии и ГОС ВПО для технических направлений и
специальностей.
Предназначено для студентов всех технических специальностей, изучающих
раздел «Физико-химические методы анализа».
УДК 541.1(075.8)
ISBN 978-5-7782-1543-6
© Коллектив авторов, 2010
© Новосибирский государственный
технический университет, 2010
2
Стр.2
ОГЛАВЛЕНИЕ
Введение ................................................................................................................... 3
1. Оптические методы анализа ............................................................................ 4
1.1. Фотоколориметрический метод анализа ................................................... 5
1.1.1. Теоретические основы ..................................................................... 5
1.1.2. Правила работы с фотоколориметром КФК-ПМ ........................ 10
1.1.3. Экспериментальная часть ............................................................ 12
Работа № 1. Определение железа (III) в водопроводной воде ........................... 12
Работа № 2. Определение меди (II) в растворах солей ....................................... 14
Работа № 3. Определение железа (III) в растворах методом добавок ............... 15
Работа № 4. Определение хрома в виде бихромат-иона .................................... 17
1.2. Рефрактометрический метод анализа ...................................................... 18
1.2.1. Теоретические основы ................................................................... 18
1.2.2. Порядок работы на рефрактометре RL-1 .................................... 22
1.2.3. Экспериментальная часть ............................................................. 23
Работа № 1. Определение концентрации уксусной кислоты в растворах ........ 23
Работа № 2. Определение концентрации сахарозы в прозрачных сиропах ........ 24
Работа № 3. Определение хлорида натрия в рассолах ....................................... 25
2. Электрохимические методы анализа ........................................................... 26
2.1. Потенциометрический метод анализа ..................................................... 27
2.1.1. Общие вопросы .............................................................................. 27
2.1.2. Инструкция работы с рН-метром ................................................ 38
2.1.3. Экспериментальная часть ............................................................. 38
Работа № 1. Определение рН (активной кислотности) вина (сока) .................. 38
Работа № 2. Определение активной кислотности муки (рН мучной болтушки)
................................................................................................ 40
Работа № 3. Потенциометрическое титрование соляной кислоты щелочью ......... 41
Работа № 4. Определение константы гидролиза методом потенциометрического
титрования ...................................................................... 44
85
Стр.85
Работа № 5. Потенциометрическое определение константы кислотности
уксусной кислоты ............................................................................. 49
Работа № 6. Раздельное определение НСl и Н3РО4 в их смеси .......................... 51
Работа № 7. Определение железа(II) в растворе соли Мора .............................. 56
2.2. Кондуктометрический метод анализа .................................................... 57
2.2.1. Общие вопросы ............................................................................. 58
2.2.2. Экспериментальная часть ............................................................ 59
Работа № 1. Определение содержания соляной кислоты методом кондуктометрического
титрования ...................................................... 59
Работа № 2. Определение содержания HCl и CH3COOH .................................. 61
Работа № 3. Определение содержания хлорида бария ...................................... 63
Работа № 4. Определение содержания Fe3+ в растворе FeCl3 по реакции
комплексообразования .................................................................... 64
3. Хроматографические методы анализа ........................................................ 65
3.1. Общие вопросы ........................................................................................ 65
3.2. Экспериментальная часть ........................................................................ 75
Работа № 1. Хроматографическое разделение смеси ионов Fe3+, Cu2+,
Со2+ ................................................................................................... 75
Работа № 2. Ионообменная хроматография. Умягчение жесткой воды .......... 76
Работа № 3. Определение СН3СООН, СН3СООNa и NaCl в их смеси ............. 78
Список литературы ............................................................................................... 81
Приложение ........................................................................................................... 82
86
Стр.86