Определение кристаллической структуры по данным порошковой рентгеновской дифракции (249,00 руб.)

Стр.3

Стр.4

Стр.5

УДК 548.735:535-34(075.8) ББК 24.5+22.346я73 М69 физического факультета Южного федерального университета (протокол № 12 от 20 июня 2024 г.) Печатается по решению кафедры «Нанотехнология» Рецензенты: заведующий отделом физики, химии и информатики Южного научного центра РАН, доктор физико-математических наук А. В. Павленко; профессор кафедры «Нанотехнология» физического факультета Южного федерального университета, доктор физико-математических наук А. Г. Рудская М69 Михейкин, А. С. Определение кристаллической структуры по данным порошковой рентгеновской дифракции : учебное пособие / А. С. Михейкин, Н. В. Лянгузов ; Южный федеральный университет. – Ростов-на-Дону ; Таганрог : Издательство Южного федерального университета, 2025. – 166 с. ISBN 978-5-9275-5000-5 Практико-ориентированное руководство по определению неизвестных кристаллических структур методом порошковой рентгеновской дифракции. Пособие сочетает минимальный теоретический базис с детальными пошаговыми инструкциями для решения реальных задач. Читатель осваивает автоматическое индексирование дифрактограмм (DICVOL), извлечение интенсивностей пиков методом Ле Бейля, построение моделей кристаллической структуры в прямом пространстве (FOX), уточнение структур методом Ритвельда (FullProf) и подготовку кристаллографических информационных файлов (CIF). Первое издание по определению неизвестной структуры на русском языке, где фокус на работе с поликристаллическими образцами при отсутствии монокристаллов с разбором реальных примеров, готовые алгоритмы действий для каждого этапа с визуализацией. Для студентов, аспирантов и научных работников в области материаловедения, кристаллографии, химии и физики конденсированного состояния. ISBN 978-5-9275-5000-5 УДК 548.735:535-34(075.8) ББК 24.5+22.346я73 © Южный федеральный университет, 2025 © Михейкин А. С. , Лянгузов Н. В., 2025 © Оформление. Макет. Издательство Южного федерального университета, 2025 2

Стр.3

СОДЕРЖАНИЕ Предисловие от авторов ...................................................................................................... 5 Введение .................................................................................................................................... 9 Часть 1. ОСНОВНЫЕ ПОНЯТИЯ Глава 1. Структура кристаллов и дифракционная картина .................................18 1.1. Основные понятия о структуре кристаллов...................................18 1.2. Решетки Бравэ ...........................................................................................22 1.3. Пространственные группы симметрии и их обозначение ........25 1.4. Атомные позиции .....................................................................................26 1.5. Алмаз и графит .........................................................................................29 Глава 2. Кристалографическое индицирование ....................................................31 2.1. Метод кристаллографического индицирования ..........................31 2.2. Связь индексов Миллера семейств плоскостей и экспериментальной дифракционной картиной ................................35 2.3. Задача индицирования дифрактограммы ......................................39 2.4. Квадратичные формы в прямом пространстве .............................41 2.5. Решение задачи индексирования ......................................................43 2.6. Критерий де Вольфа и F индекс ........................................................44 2.7. Проблема основной зоны ......................................................................45 2.8. Производные решетки ............................................................................46 2.9. Ошибки эксперимента ............................................................................47 2.10. Метод последовательной дихотомии ............................................48 Глава 3. Извлечение интегрированных интенсивностей из порошковых дифракционных данных ................................................51 3.1. Метод Паули ...............................................................................................52 3.2. Метод Ле Бэйля. ........................................................................................56 3.3. Определение пространственной группы .........................................59 Глава 4. Определение неизвестной кристаллической структуры ..................61 4.1. Классификация методов ........................................................................61 4.2. Развитие методов в прямом пространстве .....................................62 3

Стр.4

4.3. Основные принципы методов в прямом пространстве ..............63 4.4. Алгоритмы имитации отжига и параллельного темперирования.................................................................................................64 4.5. Генетический алгоритм ..........................................................................65 4.6. Последовательность действий для успешного нахождения модели структуры ...................................65 Глава 5. Метод Ритвельда...............................................................................................69 Глава 6. Хранение и передача кристаллографических данных ......................76 Часть 2. ПРАКТИЧЕСКОЕ РУКОВОДСТВО Глава 7. Этап первый. Первичная обработка дифракционной картины .......78 7.1. Предварительный этап работы: отображение дифрактограммы ...................................................................78 7.2. Автоматическое индексирование дифракционной картины .................................................................................................................82 7.2.1 Структура командного файла для Dicvo ......................................83 7.2.2. Автоматический способ извлечения положений дифракционных максимумов и генерация командного файла для Dicvol06 .................................................................83 7.3. Извлечение данных о положении и интенсивности дифракционных максимумов ......................................................................90 7.3.1. Интерактивный способ извлечения параметров профиля линии .........................................................................91 7.4. Определение пространственной группы симметрии............... 103 Глава 8. Безмодельная полнопрофильная аппроксимация дифракционной картины по методу Ле Бейла .................................. 114 Глава 9. Нахождение начальной модели для неизвестной кристаллической структуры из порошковой дифракционной картины ............................................ 120 Глава 10. Уточнение найденной кристаллической структуры вещества .... 136 Глава 11. Подготовка кристаллографического информационного файла к депонированию в базе данных ............................................................. 154 Заключение ......................................................................................................................... 159 Список цитируемых источников ................................................................................ 161 4

Стр.5