Руководство к лабораторным работам по химии древесины и целлюлозы (190,00 руб.)

Стр.2

Стр.3

Стр.4

Стр.5

О Г Л А В Л Е Н И стр. Предисловие ко второму изданию........................................................................................... Предисловие к первому и з д а н ию ...................................................- ........................... Глава I. Реакции моносахаридов, применяемые при химическом анали зе др ев есины и при изучении химических свойств древесины и целлюлозы . 1. Окисление моносахаридов в щелочной с р е д е ............................................ Определение редуцирующих сахаров по объемному способу Бертрана . Объемный способ определения глюкозы по Впльштеттеру и Шюделю . . 2. Окисление моносахаридов в кислой с р е д е ....................................................Получение глюконовой и сахарной кислот в виде с о л е й ............................ 12 13 15 16 17 I люконовая к и с л о т а ................................................................................................. — rf-сахарная кислота ...................................................................................................... — Окисление галактозы в слизевую к и с л о т у ........................................................... 3. Получение фурфурола из пентоз и левулиновой кислоты из гексоз . . — Получение фурфурола ............................................................................................. Получение левулиновой к и с л о ты .................................................................. — 20 18 19 4. Образование гидразонов с фенилгидразином и в частности гидразона маннозы ................................................................................................................................. — 5. Этерификация глюкозы........................................................................................ Получение пентаацетата глюкозы...................................................................... . — 6. Брожение с а х а р о в .................................................................................................... 7. Получение г лю к о зи д о в ................................................................................................ 8. Получение глю к о з ан о в ................................................................................................ Литература к главе 1 ................... • ................................. Глава II. Химический анали з д р е в е с и ны ........................................................................ 1. Микрохимическое изучение оболочки растительной к л етки ............. — Приготовление препаратов древесины для микрохимического изучения 2. Общие указания к химическому анализу древесины................................... Выбор образцов древесины................................................................................ — Измельчение древесины н сортировка оп и ло к ................................................ Определение химического состава древесины................................................. 3. Определение влажности древесных о п и л о к ..................................................... 4. Определение количества золы в древесине . • ................................................ 5. Определение веществ, экстрагируемых горячен в о д ой • . 6. Определение смолы и ж и р о в ......................................................................................... Общее описание экстракционного аппарата Сокслета и работы с н и м ........................................................................................................................... Общие сведения о целлюлозе . .............................. " . ........................................... . ................................................................. . . Методы определенна ц е л лю л о зы ....................................... Метод Кросса и Бивана в модификации Зибера и Вальтера......... — Описание проведения ан а л и з а .................................................................. 40 Метод Кросса и Бивана в нашей м о дифик ац ии.................................... — Описание прибора для хлорирования....................................... Наполнение газометра хлором и анализ г а з а ................................... Описание процесса хлорирования древесины................................... Описание окончания хлорирования д р е в е с и ны ............................... 43 44 45 1* — 35 7. Определение веществ, растворяемых в 1% растворе едкого натра . . — 8. Определение целлюлозы 36 38 '25 26 27 30 31 32 33 2 10 11 — 22 23 — 24

Стр.2

4 О Г Л АВ ЛЕ Н И Е Метод Э. Ш м и д т а ........................................................................................................... Получение раствора двуокиси х л о р а ............................................................... Опрсдетение содержания двуокиси хлора в водном растворе . . . Метод Кюршнера и Хоффера..................................................................................... Метод Клазоиа . . . Другие, реже применяемые, методы определения целлюлозы . Метод Мюллера.................................................................................................................... .................................................................................................. . . . 9. Определение лигнина Стр. 46 4 ' 48 49 . — 50 Метод Шульце- Г е н н е б е р г а ................................................................................ — Метод К е н и г а ................................................................................................ Общие сведения о лигнине...................... Методы определения лигнина..................................................................................... Определение лигнина по способу Кёнига (с 72% серной кислотой). Определение лигнина по способу Кёнига, измененному Риттером с сотрудниками ........................................................................................................................ Определение лигнина при помощи концентрированной соляной кислоты ......................................................................................................................................... Метод Геннеберга и Ш т ом ан а ............................................................................ — - • • — 51 .......................................................... — 53 55 56 Определение лигнина в древесине при помощи 64% серной кислоты ( по Клазону ) .................................................................................................................... — Определение лигнина по способу Кёнига в нашей модификации . . . 57 58 Определение лигнина при помощи концентрированной соляной кислоты (метод Вильштеттера и Кальба)............................. • ............................. • . — Другие прямые методы определения лигнина в древесине • . . . . Определение метоксильных г р у п п ............................................................................ — Определение метоксильных групп в приборе Стритара....................... Приготовление алкогольного раствора 59 60 61 Очистка красного ф о сф о р а ................................................................................ Определение хлорного чи сл а ..................................................................................... — 10. Определение п е н т о з а н о в .............................................................................................. .......................... Определение пентозанов осаждением фурфурола флороглюцином . — Отгонка фурфурала ................................................................................. Осаждение фурфурола флороглюцином.......................................................... Отфильтровывание осадка . . Нолля . Пересчет флороглюцида на п е н т о г а ны ........................................................... — Определение фурфурола с фенилгидразином............................................. Определение фурфурола с барбитуровой и тиобарбнтуровой кислотами • Бромный метод определения фурфурола............................................................... Определение фурфурола с гидраксиламин-хлоргидратом, по способу . . . . . • ..................................................................................................' . 11. Получение ксилана по Сальковскому................................................................... — 12. Определение маннана и галактана . Определение мет л -п ен то з ан о в ................................................................................ ................................................................... .................................... 71 Общие сведения о маннане и галактане............................................................... — Методы определения маннана и галактана . ■ Определение маннана по Ш о р г ер у ............................................................................ Определение галактана . . . . " ..................• ....................................... 13. Определение природных дубильных веществ . . . . . . . . . . . — Общие сведения о дубильных в ещ е с т в а х .......................................................... Качественное исследование растительных дубильных в ещ ес тв................... — Реакция с желатиной.................................................................................................. Производство о п ы т а ......................• • ............................................................ Реакция с формальдегидом Производство о п ы т а ........................................................... ... Количественное исследование растительных д\сильных материалов по официальному международному методу . . . ' ................................................. Приготовление древесины и коры для ан а л и з а • . . 7-3 74 75 .... 78 Производство о п ы т а ......................................................................................... — Реакция с ж е л е з о м ........................................ • ..................................................... .............................................................. — .... — _ . — Общие сведения о пентозанах............................... ' ................................................. — Методы определения пентозанов и метилпентозанов 62 63 64 65 — 66 67 68 69 70 О ГЛ АВ ЛЕН ИЕ Количество дубильного материала................................................... .... Экстрагирование дубильных мат ери алов - . ' Определен не общего сухого остатка.............................80 Определение всех растворимых веществ . . " . . ! . Экстрактор Проктера................................................................................... . ! . ! . ! ! . * ! ! ■ [ " Определение недубящих веще ств ................... .... ....................................................... Определение дубильных веществ Определение нерастворимых веществ Приложение к главе II. 1. Аналитические данные о химическом составе древесины............................. Химический состав древесины различных п о р о д ......................................... [ Химический состав древесины сердцевины и заболони ствола раз» ЛНЧВЫХ ПОРОД................................................................................................................................................... Химический состав древесины, поврежденной гнилями . . . ! ". 1 ! — Химический состав древесины различного в о зр а ст а ..................................... 2. Реакции, происходящие при хлорировании древесины .. .. .. .. .... 3. Сравнительное исследование наиболее применяющихся методов определения целлюлозы в д р е в е си н е ......................................................................................... 4. Количество редуцирующих сахаров в водной вытяжке из древесины различных п ор о д ..................................................................................................................... Литература к главе II и к прил. к главе I I .....................................' . ' . . У . Глава Ш. Р а зл ож ен и е д р е в е с и н ы ......................................................................................... 1. Делигнификация древесины........................................................................................ 86 gg 03 94 gg .... Делигннфикация древесины сульфитным м е т о д о м ........................' . " |_________ Натронный метод делигнификации древе сины......................................... ' Другие способы делигнификации древесины........................................................" 102 ’ ю о 2 . Гидролиз д р е в е с и н ы .................................................................................................* ] ‘_____ Общие сведения о гидролизе древе сины....................................................... 3. Термическое разложение древе сины....................................................................... Анализ древесного у к с у с а .......................................................................... ! ! " Литература к главе 1 , 1 .................................................................! ! ! ! ! ! . ’ ’ . . . Гидролиз древесины 72% серной к и с л о т о й ................................................ Гидролиз древесины концентрированными и разбавленными кислотами." 106 ■' • ....................................................................... ._____ __ . 105 jQg НО 111 Глава IV. Анализ ж и в и цы ........................................................................................................... ц о Общие сведения о живице . _ Производство анализа живииы........................................................ 1 13 Определение температуры размягчения канифоли по способе Крёмер'—' С а р н о в а ............................................................ П4 Определение кислотного числа к а н и ф о л и ......................................115 Определение коэфициенга омыления канифоли...............................................................— Литература к главе I V .............................................................................................! . . Глава V. Анализ и очистка целлюлозы ........................................................ Ц б 1. Определение степени провара целлюлоз (инж. В. В. Якиманский) • . . 117 Общие сведения о значении провара ц е л л ю л о з ................................. .... Методы определения лигнина ...................................................................... Краткая характеристика перечисленных способов определения жесткости • .............................................................................................................................. Сравнение перечисленных методов определения жесткости целлюлоз с действительным содержанием лигнина............................................................. Методика наиболее распространенных способов определения жесткости целлюлоз.............................................................................................................................. Определение хлорного числа по методу Зибера.............................. ] jg у 10 121 J23 — Приготовление белильного раствора по методу З к б е р а ............................ 324 __ ! __ .... .............................................................. 81 1 . Точность м е т о д а ................... .....................................................................______________________ 14. Определение цернна и суберина в пробковой коре __ _ 82 Стр. 78 79

Стр.3

6 О Г Л А В Л Е Н И Е Стр. Приготовление основного раствора по методу Гумма Методика определения числа Зибера Определение хлорного числа по методу Роэ . . . . ! , . Определение иерманганатного числа по методу Бьеркмана . . ! ' . . Определение перманганатного числа по методу Рошира, в примене нии к сульфатным целлюлозам........................................ Колориметрические способы определения жесткости................................ Способ с раствором хлорной изве с ти...................... ! .......................... Способ с раствором серной кислоты . Способ с раствором малахитовой зелени . Набухание целлюлозы в в о д е . . . . ’ 2. Определение набухания целлюлозы. <В. В. Якиманский) Явления набухания целлюлозы...................... ' ! ....................................... Прямые методы определения набухания целлюлозы Определение набухания по взвешиванию . Определение набухания объемным методом Определение набухания по Риссу г. в 1парах в о ды .СатрЬеи Г 4 Определение медного числа. . . е А ' р ш,е медного числа по способу Бертрана 5. Определение вязкости целлюлозы ' Определение Вискозный j . отчистка хлопковой целлюлозы...................... Робшювым0 иХТомном1ЛЮЛОЗЫ П° способОпределение х - целлюлозы по методу Бу'бе’ка’ Unt етеление « — целлюлозы по методу Иентгена ЧыхУ^еществеЛЛ.ЮЛ° ЗЫ 8 конценгРиР0Ваннь‘х растворах' ионизирован Физичгского'состояния' волокон при набухании ‘ ! ........................... Косвенные методы определения набухания 'целлюлоз ! ! .' ! ‘ впитываемость целлюлоз по Клемму PidReon’ для определения‘набухан'и ' ' Гиллеру“ Й “ I™ опРеделения впитываемост'и целлюлоз поФотиеву' 3 Омет^^тение ва?У*ан1!Я п° способу Швальбе—Фельдмана ! '. . ! '. •к ъ/иределение a, Л, и у - целлюлозы . . . " е н т г ем . .. . . . . . . ЧИСла по спос°5у Швальбе—Хэггл'унда ! '. «'.•lailU.IUofcJ • гтрана Шптатны й I t е т о метод определения вязкости'целлюлозы п, Д ^ 1НЫ? метод определения вязкости целлюлозы ° “ ределеьия вязкости целлюлозы . 6 Очистка х 1 с к п зо йОПРеДеЛеНИЯ вязкос™ Цел лю л о зы ............................... у' Разработанному Швальбе 8' Данные3 c-vabi™ort целлюлозы'. . '. '. фитной цадлюло°з^ТОРНЫХ работ п0 отбелке и очистке древесной судь Литература к главе V............................... ................................................................... о к с и ц ем (олПо0зы Че;НИе, " аН.аЛИЗ гндРатиеллюлозы, 1. Получение гндратцеллюлозы . Способ осаждения из Pf TBOpOB вв-«юлозы в реактиве' Ш в ей й р а i вых раствооах растворах раствора целлюлозы в концентрированных сол Способ мерсеризации . ............ ................................................................................ ИсТладование mfofn гидРолизл' ' « ™ о з ы по Швальбе'. ! ! ! ! ! вой ф " • “ омощения « к°го натра хлопковой целлюлозой по кри Получение Г «роцеллюлозы. ’ Гидролиз' целлюлозы до глюкозы ' ' ' т д п д ы п j лучения гидроцеллюлозы. . . . глюкозы. . . 163 D концентрированных соле 161 165 166 167 .................................... ............................... Определение..медного числа по способу Брэди.......................• . - - . пределение медного числа по способу Ста уд и Грэя '. 144 145 146 147 148 149 150 15! 154 155 156 158 162 “" "> w»■■ ' ’ ' .................. ’ " 125 126 128 130 131 132 133 135 . 136 137 138 1.39 140 1 1! 1*2 145 Получение гндроиеллюлозы по Жирару О ГЛ А В Л Е Н И Е 7 Стр. ..................^ .................................... 167 Получение гидроцеллюлозы с 10% серной кислотой.................................. — Получение коллоидальной целлюлозы .Гюнье*................................................ 168 Получение пергамента . Получение гндроцеллюлозы по Карреру и Л и зе р у ................................... • — Гидролиз целлюлозы при действии солей минеральных кислот. . . . Гидрэлнз целлюлозы до глю к о зы .......................................................................... — ...................................................................... . . . . — 169 3. Получение оксипеллюлозы....................................................................................... 170 Методы получения оксипеллюлозы...................................................................... 171 Получение окенцеллюдозы с марганцевокислым калием по Настюкову — Получение оксицел.полозы действием белильной извести но НаОпределение кислотности оксицеллюлозы по способу Швальбе и Беккера ............................................................................................................. Окисление целлюлозы в однородной среде по Кальбу и Фалькенг а у з е н у ........................................................................................................................... — Получение оксицеллютозы действием азотной кислоты по Толленсу и Фаберу стюкову ............................... Метод о п р е д е л ен и я ................................................................................................. — Литература к главе V I ................................................................................................. — Глава VII. Получение и анали з эфиров ц е л лю л о зы ............................................ 174 1. Получение и анализ азотнокислых эфиров целлюлозы................................... —Получение коллоксилина и пироксилина, их стабилизация и денитрация ............................................................................................................................... 177 Определение содержания азота в нитроцеллюлозе........................................ 180 Определение содержания азота в нитроцеллюлозе по методу Лунге Определение растворимости нитроцеллюлозы..................................................... 181 Определение стойкости нитроцеллюлозы Определение температуры вспышки нитроцеллюлозы.................................... — Определение вязкости нитроцеллюлозы......................................................... . — Определение вязкости нитроцелполозы но метолу Вейзеля . . . . 184 2. Получение и анализ вискозы......................................................... • ...................... — Приготовление вискозы в лаборатории..................................................... Коагуляция и разложение вискозы .............................................................. 190 Анализ алкалицеллюлозы............................................................................................ 191 Определение общей щелочности алка.ишелноюзы ................................... — Определение ц е л лю л о зы ............................................................................................. 192 Аналитическое исследование вискозы . . ■ ......................................................... — Определение общей! щелочи тети в и с к о зы ................................................. — Определение целлюлозы в в и с к о з е .............................. — Определение степени созревания вискозы .................................................. 193 Определение степени созревания вискозы при помощи 10% раствора хлористого аммония 1 метод Г о г т ен р о т а '................................ 103 Определение степени созревания вискозы методом поваренной соли (соляной и н д е к с ) ....................................................... ' .......................................... — Анализ кеантогенатя.......................................................................................... 194 Определение вязкости вискозы.................................................... 3. Получение и анализ уксуснокислых эфиров целлюлозы .. . . . . . Расчет теоретического количества уксусного ангидрида, потребного для ацетилирования целлюлозы Анализ уксусного ангидрида (по Ф. Тредвелю!. . . . . . . . . . . . 195 195 ..............................• ................................ 198 199 Получение первичных ацетатов с катализатором серной кислотой . . . 200 Получение первичных ацетатов с катализатором хлористым цинком (по б е т у ) ................................................................................................ (Тоги) .............................. Определение связанной серной кислоты в ацетатах............................ — 201 Получение вторичных ацетатов (Метод Эйхенгрюна п Белкера) . . . . 202 Определение количества уксусной кислоты в ацетатах по способу Тори 204 Получение нитроцеллюлозных пленок и л ак о в ................................................. 185 "189 * . 183 172 .................................................................................................................. — 173

Стр.4

8 ОГЛА ВЛ ЕНИ Е Стр. Определение уксусной и серной кислот в ацетатах по способу, применяемому в лаборатории проф. Герцога, в видоизменении С. Рыбина . 204 Определение вязкости вторичных ацетатов.............................................. 205 Определение растворимости ац ет а тов ...................................... • ........................... — Определение стабильности ацетатов.......................................................• . Получение ацетонных пленок из вторичных ацетатов....................... 2С6 4 . Ацетолиз целлюлозы .............................................................................................. Получение октоацетата целлобиозы . . • ......................................................... 207 5. Получение простых эфиров целлюлозы..................................................................... 208 Получение этилцеллюлозы................................................................................................... 210 Получение бен зи лц ел люл о зы..................................................................................... Получение бензилцеллюлозы с содержанием 2 V* бензильных групп . . 6. Получение смешанных эфиров целлюлозы . • 211 .................................................... 212 Литература к главе V I I ........................................................................................ 213 Дополнение к главе V I I ................................................................................................... Второе издание „ Р у к о в о д с т в а к л а б о р а т о р н ы м р а б о ­ т ам по х ими и др е в е с и н ы и ц е л люл о з ы" казалось необходимым выпустить в дополненном и переработанном виде, почему в него и были внесены следующие дополнения: новые главы— „ Р е а к ц и и м о н о с а х а р и д о в , п р и м е н я е м ы е при х ими ­ ч е с к о м а н а л и з е д р е в е с и н ы и при и з у ч е н и и х и м и ­ ч е с к и х с в о й с т в д р е в е с и н ы и ц е л люл о зы" (глава I), „ Р а з л о же н и е д р е в е с и н ы " (глава III), „Пр и л оже н и е к г л а в е в т о р ой" , куда вошли аналитические данные о химическом составе древесины и экспериментальные работы автора в области химического анализа древесины. Что касается оста льных глав (за исключением главы VIJ, то они подвергались значительной переработке и дополнены как с методической, так и с теоретической стороны. Далее необходимо отметить составление указателей литературы к каждой главе. При составлении „Руководства" автор пользовался рядом специальных русских и иностранных руководств и справочников (см. ссылки), 'оригинальной литературой, а также собственным опытом лабораторных и исследовательских работ по химии древесины и целлюлозы. Большинство описываемых в „Руководстве" аналитических работ проведено и проверено автором. При написании главы V („Анализ и очистка целюллозы"), автор получил значительную поддержку от В. В. Як и м а н с к о г о , выразившуюся в написании методов определения степени провара и набухания целлюлоз. 10 IV—33 г. Ф. К. . . — П Р Е Д И С Л О В И Е К О В Т О Р О М У И З Д А Н И Ю

Стр.5