Методом рентгеновской дифрактометрии и позитронной аннигиляционной спектроскопии были исследованы структурные характеристики образцов полиметаллофенилсилок-санов (ПМОС) с соотношением Si/M, отвечающим валентному состоянию металла, а именно межплоскостные расстояния (d001), размер областей когерентного рассеяния (ОКР), размер площадей поперечного сечения полимерных цепей (s) по Миллеру— Бойеру, степень аморфности (0). <...> Было показано, что наблюдается прямо пропорциональная зависимость между логарифмом межплоскостного расстояния d001 и логарифмом площади поперечного сечения s для ПМОС. <...> Эта зависимость является обратной изменению кристаллохимического радиуса иона. <...> Извлечение иона железа из полифер-рофенилсилоксана (ПFeФС) привело к резкому уменьшению межплоскостного расстоя-ния, которое оказалось меньше d001 в полифенилсилоксанах, также увеличилась ОКР за счет уменьшения диаметра полимерной цепи. <...> Исходя из данных позитронной аннигиля-ционной спектроскопии, показано, что наблюдается прямая зависимость интенсивности аннигиляции (I3), скорости аннигиляции (K3), степени аморфности от площади попереч-ного сечения ПМОС.! <...>