Метрологическое обеспечение лабораторных работ по аналитической химии (190,00 руб.)

Стр.2

Стр.138

Стр.139

Стр.140

УДК 543 ББК 24.4 Б30 Казанского национального исследовательского технологического университета Рецензенты: Печатается по решению редакционно-издательского совета ведущий инженер Федерального государственного бюджетного учреждения науки «Институт органической и физической химии им. А.Е. Арбузова» Казанского научного центра Российской академии наук канд. хим. наук В. Т. Иванов электроники им. С.А. Альтшулера ФГАОУ ВО КФУ канд. физ.-мат. наук М. Р. Гафуров ст. науч. сотр. НИЛ магнитной радиоспектроскопии и квантовой Б30 Бахтеев С. А. Метрологическое обеспечение лабораторных работ по аналитической химии : учебное пособие / С. А. Бахтеев, Р. А. Юсупов; Минобрнауки России, Казан. нац. исслед. технол. ун-т. – Казань : Изд-во КНИТУ, 2017. – 140 с. ISBN 978-5-7882-2286-8 Кратко даны теоретические основы метрологического обеспечения различных методов анализа. Рассмотрены методики выполнения анализов химическими и физико-химическими методами. Приведены алгоритмы метрологической обработки аналитических расчетов для оценки результатов анализа в соответствии с требованиями стандарта. Предназначено для студентов второго и третьего курсов, изучающих дисциплины «Общая теория измерений» и «Аналитическая химия и физикохимические методы анализа». Подготовлено на кафедре аналитической химии, сертификации и менеджмента качества. УДК 543 ББК 24.4 ISBN 978-5-7882-2286-8 © Бахтеев С. А., Юсупов Р. А., 2017 © Казанский национальный исследовательский технологический университет, 2017 2

Стр.2

ОГЛАВЛЕНИЕ ПЕРЕЧЕНЬ СОКРАЩЕНИЙ И УСЛОВНЫХ ОБОЗНАЧЕНИЙ ....... 3 ВВЕДЕНИЕ ............................................................................................. 6 1. ОСНОВЫ ОБЩЕЙ ТЕОРИИ ИЗМЕРЕНИЙ ............................. 8 1.1. Основные понятия и их определения ......................................... 8 1.2. Погрешности измерения ............................................................. 14 1.3. Основные замечания по ГОСТ Р ИСО 5725 .............................. 23 2. ФУНКЦИИ РАСПРЕДЕЛЕНИЯ И ИХ АНАЛИЗ ..................... 26 2.1. Описание случайных погрешностей с помощью функций распределения ............................................................................... 26 2.2. Моменты случайных погрешностей .......................................... 28 2.3. Виды распределения результатов наблюдения и случайных погрешностей ................................................................................................ 31 2.4. Определение вида закона распределения .................................. 34 2.5. Информационный метод определения закона распределения. 36 2.6. Точечные оценки истинного значения и среднеквадратического отклонения ......................................................... 38 2.7. Методы определения оценок ...................................................... 39 2.8. Оценка с помощью интервалов .................................................. 40 2.9. Проверка нормальности распределения результатов наблюдений ................................................................................................... 42 2.10. Иcторическая справка ................................................................. 46 2.11. Статистическая модель расчетов точности измерения ............ 50 2.12. Постановка эксперимента по оценке точности ........................ 522 2.13. Использование значений точности на практике. Нахождение пределов .................................................................................. 59 2.14. Методы контроля стабильности результатов измерений в пределах лаборатории ............................................................ 69 2.15. Использование стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости при оценке деятельности лабораторий ........................................................................... 71 2.16. Положение дел в области применения статистических методов ............................................................................... 72 3. ОБРАБОТКА ДАННЫХ. РЕЗУЛЬТАТЫ ИЗМЕРЕНИЙ И АЛГОРИТМ ИХ ОЦЕНКИ ................................................................................ 74 3.1. Представление результата измерения ........................................ 74 3.2. Алгоритм оценки результата измерения по двухбалльной (пять и два) шкале ........................................................... 75 3.3. Алгоритм оценки результата измерения 138 по четырехбалльной шкале .......................................................................... 76 3.4. Анализ выборок по статистическим критериям ....................... 77

Стр.138

3.5. Анализ выборок по технологическим критериям ..................... 78 3.6. Обработка данных косвенного эксперимента в случае применения линейной регрессии ................................................................ 79 3.7. Анализ функции распределения наблюдений. Проверка нормальности распределения наблюдений ............................... 80 3.8. Ознакомление с алгоритмами распознавания функций распределения Коши и Пуассона ................................................ 81 3.9. Ознакомление с другими функциями распределений .............. 82 4. ХАРАКТЕРИСТИКА ОСНОВНЫХ МЕТОДОВ АНАЛИЗА И ИХ МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ОСОБЕННОСТИ ............................................. 86 4.1. Основные характеристики анализа и его классификация .............................................................................................. 86 4.2. Количество, концентрация, содержание вещества. Титриметрия .................................................................................................. 89 5. ЛАБОРАТОРНЫЕ РАБОТЫ ПО ХИМИЧЕСКИМ гидроксида натрия и хлороводородной кислоты ....................................... 93 5.2. Стандартизация раствора хлороводородной кислоты .............. 94 5.3. Стандартизация раствора хлороводородной кислоты .............. 97 5.4. Определение содержания слабых оснований ............................ 98 5.5. Определение содержания меди(II) ............................................. 99 5.6. Определение общей жесткости воды ………………………...101 5.7. Измерение карбонатной жесткости воды…………………….102 5.8. Измерение массовой доли железа(II) в техническом МЕТОДАМ АНАЛИЗА ..................................................................................... 93 5.1. Определение соотношения объемов растворов ИНСТРУМЕНТАЛЬНЫМ МЕТОДАМ АНАЛИЗА……………….......108 6.1. Хроматография. Качественный анализ смесей образце соли Мора………………………………………………………...104 5.9. Измерение содержания окислителей…………………………105 6. ЛАБОРАТОРНЫЕ РАБОТЫ ПО предельных углеводородов…………………………………………....108 6.2. Хроматография. Количественный анализ смеси предельных углеводородов…………………………………………………………..110 6.3. Потенциометрическое титрование. Определение концентраций соляной и уксусной кислот методом касательных………………………………………………….111 6.4. Потенциометрическое титрование. Использование метода Грана для измерения точки эквивалентности…………………113 6.5. Потенциометрия………………………………………………115 6.6. Фотоколориметрия. Определение Сu(II)……………………116 6.7. Спектрофотометрия. Определение концентраций метилового оранжевого…………………………………………………118 139

Стр.139

концентрации Мо(VI)…………………………………………………….120 6.9. Рентгенофлуоресцентный анализ (РФА). 6.8. Кинетический метод анализа. Определение ПАКЕТА МП-343……………………………………………………123 7.1. Общие сведения о программе…………………………………123 7.2. Выполнение работы 3.1………………………………………..124 7.3. Выполнение работы 3.2………………………………………..126 7.4. Выполнение работы 3.3………………………………………..127 7.5. Выполнение работы 3.6………………………………………..128 7.6. Линейный регрессионный анализ при кинетическом Анализ сплава на основе золота…………………………………………121 7. ПРИМЕРЫ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ ПРОГРАММНОГО методе анализа……………………………………………………………..130 ЛИТЕРАТУРА………………………………………………………..133 ОГЛАВЛЕНИЕ……………………………………………………….138 Ответственный за выпуск доц. С. Г. Смердова Подписано в печать 17.11.2017 Бумага офсетная 8,75 уч.-изд. л. Печать ризографическая Тираж 100 экз. Формат 60×84 1/16 8,14 усл. печ. л. Заказ Издательство Казанского национального исследовательского технологического университета Отпечатано в офсетной лаборатории Казанского национального исследовательского технологического университета 420015, Казань, К. Маркса, 68 140

Стр.140