За выбранным откликом можно следить в функции одной или нескольких переменных: энергия, температура, масса, интенсивность, время, угол, фаза. <...> Например, растровая электронная микроскопия (РЭМ), электронно-зондовый микроанализ (ЭЗМА), аналитическая просвечивающая электронная микроскопия (АПЭМ), в том числе энергодисперсионный рентгеновский анализ (ЭДРА) и спектроскопия характеристических потерь энергии электронов (СХПЭЭ), электронная оже-спектроскопия, дифракция медленных электронов (ДМЭ) и дифракция быстрых электронов на отражение (ДБЭО). <...> В последние годы были развиты проксимальные зондовые методы, например: атомно-силовая микроскопия (АСМ), сканирующая туннельная микроскопия (СТМ) и сканирующая туннельная спектроскопия (СТС), в которых происходит контроль за взаимодействием между тонким зондом и поверхностью образца. <...> Во время рассеяния у падающей волны могут меняться амплитуда и/или фаза, а процессы рассеяния можно поделить на два вида: - упругое рассеяние, при котором не происходит потери энергии (а следовательно, длина волны рассеиваемого излучения не меняется), но может происходить изменение направления распространения волны после рассеяния; - неупругое рассеяние, при котором происходит потеря и передача энергии (а следовательно, участвующие в процессе частицы и квазичастицы приобретают или теряют энергию) и меняется направление распространения падающей волны [1]. <...> С ростом угла рассеяния даже упругое рассеяние быстро становится некогерентным [1]. <...> Спектр излучения состоит из: 1. белого или тормозного излучения, длина волны которого связана с потерей энергии электрона при торможении; 2. характеристических излучений, с дискретными длинами волн, которые возникают из-за электронной релаксации, возникающей после ионизации электронов из внутренних оболочек [1]. <...> Неупругое же рассеяние возникает тогда, когда падающий рентгеновский фотон передает энергию, всю или только часть ее, отдельным <...>
Методы_структурных_исследований_материалов._Методы_микроскопии.pdf
УДК 537.533.3(075)
ББК 22.33я7
Вознесенский Э. Ф.
Методы структурных исследований материалов. Методы
микроскопии : учебное пособие / Э. Ф. Вознесенский, Ф. С. Шарифуллин,
И. Ш. Абдуллин; М-во образ. и науки России, Казан. нац. исслед. технол.
ун-т. – Казань : Изд-во КНИТУ, 2014. – 184 с.
ISBN 978-5-7882-1545-7
Рассмотрены основные методы исследования структуры
материалов, параметры микроструктуры и способы ее визуализации.
Особое внимание уделено методам микроскопии, применяемым в
материаловедении, таким как оптическая, электронная и зондовая.
Приведены сведения о дополнительных и специальных
микроскопических методах.
Предназначено для студентов всех форм обучения по
направлениям подготовки 152200.62 «Наноинженерия», 150100.62
«Материаловедение и технология материалов» (профиль
«Материаловедение и технология наноматериалов»), а также может быть
полезно для научных работников, преподавателей и аспирантов вузов.
Подготовлено на кафедре плазмохимических и нанотехнологий
высокомолекулярных материалов.
Печатается по решению редакционно-издательского совета
Казанского национального исследовательского технологического
университета
Рецензенты:
д-р геол.-минерал. наук Т. З. Лыгина
д-р физ.-мат. наук В. С. Желтухин
ISBN 978-5-7882-1545-7
© Вознесенский Э. Ф., Шарифуллин Ф. С.,
Абдуллин И. Ш., 2014
© Казанский национальный исследовательский
технологический университет, 2014
2
Стр.2
Содержание
Введение……………………………………………………………..
1. МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ СТРУКТУРЫ МАТЕРИАЛОВ
1.1. Современные методы структурных исследований…………...
1.2 Различия аналитических методов по видам получаемой
информации…………………………………………………………
…..
3
4
4
5
1.3 Взаимодействие излучений с веществом……………………… 6
1.4 Способы визуализации в микроскопии………………………...
1.5 Особенности визуализации в микроскопии…………………… 14
1.6. Визуальное наблюдение………………………………………..
1.7. Наблюдение с помощью оптического микроскопа…………...
1.8. Электронная микроскопия……………………………………...
12
19
20
20
1.9. Сканирующая зондовая микроскопия………………………… 22
2. МИКРОСТРУКТУРА……………………………………………..
2.1. Связь структуры и свойств……………………………………..
2.2. Масштабные уровни структуры……………………………….
2.3. Параметры микроструктуры…………………………………...
2.4. Кристаллические и аморфные фазы…………………………...
23
25
25
27
33
3. ОПТИЧЕСКАЯ МИКРОСКОПИЯ……………………………… 36
3.1. Области применения оптической микроскопии……………… 36
3.2. Формирование оптического изображения…………………….
3.3. Разрешающая способность и числовая апертура……………..
37
38
3.4. Конструкция микроскопа……………………………………… 39
3.5. Построение и регистрация оптического изображения………. 44
3.6. Подготовка образца……………………………………………..
3.7. Контраст изображения………………………………………….
3.8. Специальные оптические методы……………………………...
46
49
55
3.8.1. Флуоресцентная микроскопия………………………… 55
3.8.2. Интерференционная микроскопия……………………. 58
3.8.3. Поляризационная микроскопия………………………. 60
3.8.4. Конфокальная лазерная сканирующая микроскопия...
4. ЭЛЕКТРОННАЯ МИКРОСКОПИЯ……………………………..
4.1 Растровая электронная микроскопия (РЭМ, СЭМ, SEM)…….
62
65
66
4.1.1. Особенности визуализации сигналов в РЭМ………… 69
4.1.2. Особенности метода растровой электронной
микроскопии…………………………………………………………
……...
181
71
Стр.181
4.1.3. Составные части растровых электронных
микроскопов…………………………………………………………
…………
4.1.4. Формирование контраста в РЭМ……………………...
4.1.5. Методы обработки видеосигнала в РЭМ……………..
4.1.6. Методы пробоподготовки в РЭМ……………………..
4.1.7. Специальные методы растровой электронной
микроскопии. Сканирующая электронная микроскопия в
нормальных
условиях……………………………………………………………...
75
78
82
84
87
4.2. Просвечивающая электронная микроскопия (ПЭМ)………… 87
4.2.1 Основы метода ПЭМ…………………………………… 87
4.2.2 Взаимодействие между электронами и материалом в
ПЭМ…………………………………………………………………..
4.2.3. Составные части просвечивающих электронных
микроскопов………………………………………………………….
4.2.4. Виды контраста в ПЭМ………………………………...
4.2.5. Методы пробоподготовки в аналитической
электронной
89
92
99
просвечивающей
микроскопии……………………………...
микроскопии. Сканирующая просвечивающая электронная
микроскопия
4.2.6. Специальные методы просвечивающей электронной
(СПЭМ)
…………………………………………………...
4.3. Спектроскопия характеристических потерь энергии
электронов
(СХПЭЭ)
…………………………………………………….
4.3.1. Спектрометры СХПЭЭ………………………………...
109
110
4.3.2. Особенности анализа методом СХПЭЭ……………… 113
4.3.3. Анализ спектров СХПЭЭ……………………………… 114
4.3.4. Методы энергетической фильтрации электронов…… 117
4.4. Энергодисперсионная рентгеновская спектроскопия (ЭДРА,
ЭДС, EDS, EDX, EDSX) …………………………………………… 120
4.4.1. Эмиссия характеристического рентгеновского
излучения……………………………………………………………
…….
4.4.2. Рентгеновские детекторы и принцип их действия…...
4.4.3. Анализ элементного состава образцов методом
120
121
ЭДРА………………………………………………………………… 123
182
108
102
Стр.182
4.5. Приставки к электронным микроскопам для различных
аналитических
методов…………………………………………………
126
5. СКАНИРУЮЩАЯ ЗОНДОВАЯ МИКРОСКОПИЯ…………… 129
5.1 Конструктивные элементы сканирующих зондовых
микроскопов…………………………………………………………
……...
5.2 Формирование и обработка СЗМ изображений……………….
5.3 Методы сканирующей зондовой микроскопии………………..
133
137
141
5.3.1 Сканирующая туннельная микроскопия……………… 141
5.3.2. Атомно-силовая микроскопия………………………… 144
5.3.3. Дополнительные и специальные СЗМ методы………. 149
6. ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ МЕТОДЫ МИКРОСКОПИИ…………..
6.1. Методы полевой микроскопии………………………………… 155
6.1.1. Полевой электронный микроскоп……………………..
6.1.1. Полевая ионная микроскопия…………………………. 159
6.2. Рамановская микроскопия……………………………………...
6.3. Когерентная оптическая томография………………………….
6.4. Рентгеновская микроскопия,
155
156
161
163
томография и
микротомография……………………………………………………
………………
6.4.1. Микроскопы, использующие мягкое рентгеновское
излучение…………………………………………………………….
6.4.2. Рентгеновская микрорадиография……………………. 165
6.4.3. Рентгеновская микротомография……………………...
6.5. Ультразвуковая и сканирующая акустическая микроскопия..
164
164
166
168
6.5.1. Сканирующая акустическая микроскопия…………… 169
6.5.2. Сканирующие системы, измеряющие время
распространения
ультразвука………………………………………………
6.5.3. Ультразвуковая трехмерная картография констант
упругости композиционных материалов…………………………..
Заключение…………………………………………………………..
Библиографический список………………………………………… 172
170
170
171
183
Стр.183