Аналитическая химия. Анализ химических веществ (общие вопросы). Методы разделения и анализа веществ

В методических указаниях по дисциплине «Стандартизация и сертификация качества продукции» приводятся теоретические сведения об основных нормативных, организационных, научно-методических положениях современных стандартов, касающиеся технического регулирования, метрологии, стандартизации и сертификации в Российской Федерации.

В краткой и доступной форме изложен теоретический материал, включающий идентификацию структуры органических соединений основными спектральными методами анализа. Большое внимание уделено получению дополнительной информации о наличии в структуре органического соединения тех или иных функциональных групп. Предложены практические задания для разных уровней подготовки, включающие использование как отдельных, так и совокупности спектральных методов анализа.

В учебном пособии представлены лекционные материалы и практические задания, необходимые для успешного освоения дисциплины «Сорбционно- спектроскопические методы анализа» для направлений подготовки 04.04.01 «Химия» и 22.04.01 «Материаловедение и технологии материалов». Студентам предлагается ознакомиться с научными принципами, на которых основаны гибридные методы, дается пояснение к интегрированным системам анализа, основанным на взаимосвязи спектроскопических методов с методами сорбционного концентрирования и разделения.

Приведены условия задач по основным темам курса «Аналитическая химия» для выполнения домашних заданий.

Пособие соответствует федеральному государственному образовательному стандарту по дисциплине «Аналитическая химия» направления 04.03.01 «Химия» и специальности 04.05.01 «Фундаментальная и прикладная химия», «Аналитическая химия и физико-химические методы анализа» направления 18.03.01 «Химическая технология». Рассмотрены два раздела спектральных методов анализа: атомно-эмиссионный и молекулярно-абсорбционный методы, представлена аппаратура, краткая теория, практические задания и контрольные вопросы.

Учебное пособие подготовлено сотрудниками кафедры фармацевтической и токсикологической химии им. А.П. Арзамасцева Института фармации ФГАОУ ВО Первого Московского государственного медицинского университета им. И.М. Сеченова под редакцией д-ра фарм. наук, проф. Г.В. Раменской. Пособие предназначено для проверки уровня подготовки студентов, а также для формирования умений и навыков, необходимых в практической деятельности провизора в области стандартизации и контроля качества лекарственных средств.

Учебное пособие подготовлено сотрудниками кафедры фармацевтической и токсикологической химии им. А.П. Арзамасцева Института фармации ФГАОУ ВО Первого Московского государственного медицинского университета им. И.М. Сеченова под редакцией д-ра фарм. наук, проф. Г.В. Раменской. Пособие предназначено для проверки уровня подготовки студентов, а также для формирования умений и навыков, необходимых в практической деятельности провизора в области стандартизации и контроля качества лекарственных средств.

Этот сборник написан сотрудниками кафедры фармацевтической и токсикологической химии им. А.П. Арзамасцева Института фармации ФГАОУ ВО Первого Московского государственного медицинского университета им. И.М. Сеченова под редакцией д-ра фарм. наук, проф. Г.В. Раменской. Задания способствуют формированию умений и навыков, необходимых для практической деятельности провизора в области токсикологии. Тесты проверяют уровень подготовки студентов по общей и биохимической токсикологии, методам пробоподготовки и химико-токсикологического анализа групп «металлических» ядов, «летучих» ядов, пестицидов, угарного газа, кислот и щелочей, лекарственных и наркотических веществ.

В учебном пособии рассмотрены спектральные методы контроля окружающей среды и экологического мониторинга (атомная и молекулярная спектроскопия), приведены примеры решения задач по применению молекулярных спектроскопических бесконтактных методов контроля. Предназначено для изучения дисциплин «Экология», «Методы и приборы контроля окружающей среды», «Методы и средства контроля качества окружающей среды», а также для подготовки к курсовым и выпускным квалификационным работам.

Питьевая вода – незаменимый источник жизненно важных химических элементов, присутствующих в ней в виде легко всасываемых биологически доступных двухвалентных ионов. Наряду с пищей, вода является одним из звеньев пищевой цепи, по которой химические элементы поступают в организм человека. В связи с этим элементный состав природной питьевой воды уникален для конкретной местности и может стать одним из определяющих факторов макро- и микроэлементного статуса организма человека. Методом атомно-адсорбционной спектрометрии проведен анализ химического состава водопроводной воды городов Ханты-Мансийского автономного округа: 100 проб из городов Сургута и Ханты-Мансийска (с качественной безреагентной очисткой питьевой воды) и 100 проб из городов Нефтеюганска и Нягани (с некачественной очисткой питьевой воды и добавлением хлора с целью обеззараживания). Концентрацию свободного остаточного хлора определяли по ГОСТ 18190–72 методом титрования с метиловым оранжевым. Полученные результаты сравнивали с ПДК в соответствии с СанПиН 2.1.4.1074–01. Установлены очень низкие концентрации жизненно важных химических элементов Ca, Mg, Cu, Zn и Se во всех пробах питьевой воды округа независимо от способа очистки. В городах с некачественной очисткой водопроводной воды обнаружено превышение ПДК Fe и Mn в большинстве проб и Cl в 10 % проб питьевой воды. Выраженный дефицит биоэлементов Ca, Mg, Se, Cu, Zn в сочетании с избыточной концентрацией Fe, Mn и Cl может служить одной из причин широкой распространенности заболеваний сердечно-сосудистой и опорно-двигательной систем, онкологических заболеваний и пр. С целью профилактики развития заболеваний, связанных с дисбалансом химических элементов в питьевой воде, рекомендована повсеместная безреагентная ее очистка и обогащение эссенциальными химическими элементами, в частности Ca и Mg, в виде премиксов.

В журнале: технология и оборудование механической и физико-технической обработки; технология машиностроения; технологии и машины обработки давлением; технологическая оснастка; современные материалы, зарубежные аналоги отечественных материалов; сварка, родственные процессы технологии; методы контроля и диагностика в машиностроении; машины, агрегаты и процессы; теория механизмов и машин; машиноведение, системы приводов и детали; стандартизованные и нормализованные детали и узлы; организация производства; стандартизация и управление качеством; конструкторско-технологические решения объектов техники; транспортное, горное и строительное машиностроение; техническое обслуживание и ремонт техники; системы автоматизированного проектирования; техническое законодательство; обновленные сведения стандартов (ГОСТов, ИСО) и известных справочников, например "Справочника конструктора-машиностроителя" В. И. Анурьева; конспекты лекций для втузов. Издатель выкладывает номера с задержкой в 1 год! С 2025 года издание поставляется ежемесячно.

Исследована сорбция некоторых редкоземельных элементов на фильтрах с привитыми ДЭТАТА-группировками. Показано, что эти элементы количественно извлекаются из растворов при рН 3,5–5,5 и скорости пропускания раствора 1–8 мл/мин из растворов объемом 20–500 мл. Для извлечения аналитов из растворов, содержащих железо, предложено использовать маскирующие реагенты – сульфосалициловую кислоту и 1,10-фенантролин. Элементы в концентратах определяли рентгенофлуоресцентным методом. Показано, что в интервале содержаний РЗЭ 2–100 мкг/фильтр градуировочные характеристики линейны. Пределы обнаружения La, Ce, Pr и Nd, рассчитанные по 3s-критерию, при концентрировании из 100 мл раствора составили 0,03; 0,03; 0,01 и 0,01 мкг/мл соответственно.

Изучено распределение 4-(2-пиридилазо)резорцина (5·10–4–1·10–2М) в системах N-лауроилсаркозинат тетраоктиламмония (TOALS) – вода и салицилат триоктилметиламмония (TOMAS) – вода. Показано, что коэффициент распределения ПАР не зависит от ионного состояния реагента в водном растворе в интервале рН 2,3–11,8; значения lg D составили 3,5 и 3,7 (Vо:Vв = 1:20) для TOALS и TOMAS соответственно. Определены условия количественной экстракция ионов кадмия(II), свинца(II), кобальта(II), меди(II) и цинка(II) в TOALS и TOMAS в присутствии 4-(2-пиридилазо)резорцина.

Приведен краткий обзор методик определения ортофосфат-ионов в различных объектах методами спектрофотометрии и проточно-инжекционного анализа за период с 1995 по 2011 г. Модифицирована методика спектрофотометрического определения ортофосфата в виде молибдофосфорной гетерополикислоты, восстановленной аскорбиновой кислотой в присутствии тартрата калияантимонила. Методика позволяет определять 0, 1-1, 0 мг/л ортофосфат-ионов в природных водах, она проверена при анализе модельного раствора, близкого по составу к подземным водам Аригольского лицензионного участка. Достоинствами разработанной методики по сравнению с аттестованными являются экспрессность и меньший расход химических реактивов. Методика пригодна для выполнения индикаторных исследований в геофизике.

Изучена сорбция комплекса европия (III) с ацетилацетоном на кремнеземе, химически модифицированном гексадецильными группами (SiO[2]-С[16]) и сверхсшитом полистироле (ССПС). Установлено, что максимально извлечение при рН 6–8 (SiO[2]-С[16]) и 4-7 (ССПС). Коэффициент распределения на ССПС составляет 7•10{3}см{3}/г, на SiO [2]-С[16] – 1•10{2}см{3}/г. Показано, что в динамическом режиме количественное извлечение комплекса европия (III) на микроколонке (10 мм длина, 3 мм внутренний диаметр), заполненной ССПС, возможно при рН 5 из объема пробы 10–50 мл. Изучена десорбция европия растворами HNO 3 разной концентрации. Показано, что для количественной десорбции необходимо 5 мл 1 М HNO[3]. Область линейности градуировочного графика наблюдается в интервале 5–25 мкг европия в 10 мл раствора (650 нм).

Изучено концентрирование лантана на малополярных сорбентах, модифицированных 1-фенил-3-метил-4-бензоилпиразол-5-оном: гексадецилсиликагеле, сверхсшитом полистироле, поливинилиденфториде Ф2М и активном угле. Рассчитаны коэффициенты распределения реагента и лантана в динамических условиях. Исследовано вымывание закрепленного реагента с поверхности сорбента. Проведено сравнение извлечения лантана модифицированными и немодифицированными сорбентами. Изучена эффективность десорбции лантана азотной кислотой и этанолом.

Изучена сорбция пищевых красителей: Желтого "солнечного заката" (Е-110), Тартразина (Е-102), Понсо 4R (Е-124), Зеленого прочного FCF (Е-143) на пенополиуретане на основе простых эфиров и альфа-Al[2]O[3] из водных растворов. Установлено, что сорбция максимальна в диапазоне 0, 2 M HCl–рН 2 на ППУ и рН 2–4 на оксиде алюминия. В оптимальных условиях степень извлечения на ППУ и альфа-Al[2]O[3] составила 20–30 и 70–80% соответственно. Методом спектроскопии диффузного отражения показано, что при извлечении всех красителей за исключением Зеленого прочного FCF на сорбентах в диапазоне 0, 5 М HCl–рН 8, 0 извлекается одна форма красителя, доминирующая в этих условиях в водном растворе. Предложены возможные схемы взаимодействия красителей с поверхностью сорбентов.

Изучена сорбция кофеина и теофиллина из водных растворов сверхсшитым полистиролом МN-200 (ССПС). Показано, что сорбция описывается уравнением Ленгмюра. Найдены условия динамического сорбционного концентрирования кофеина и теофиллина на концентрирующей колонке, а также условия их десорбции. Предложена методика спектрофотометрического определения кофеина и теофиллина с предварительным динамическим концентрированием.

В теоретической части рассмотрены основные понятия спектрального анализа в оптическом диапазоне, а также основные элементы конструкции спектральных приборов на основе дифракционных монохроматоров и особенности устройства спектрального комплекса типа КСВУ в базовом варианте (производства ЛОМО) и в модернизированном виде после проведенных в МГТУ им. Н.Э. Баумана усовершенствований. Показано, что в модернизированном варианте комплекса существенно расширены его измерительные возможности как с точки зрения использования информационных технологий, так и с точки зрения его медицинских применений. Практическая часть посвящена исследованию абсорбционных и эмиссионных спектров различных объектов, имеющих в основном биомедицинскую природу (образцы биотканей, лекарственные препараты, источники зондирующего излучения для диагностических и терапевтических целей). Приведены контрольные вопросы для закрепления знаний и навыков, полученных в процессе выполнения лабораторной работы. Дан список литературы, рекомендуемой для более углубленного изучения затронутых вопросов.

Сборник задач содержит задачи по основным разделам темы «Равновесие в растворах электролитов»: «Основные единицы измерения», «Равновесие в водных растворах кислот и оснований», «Буферные растворы», «Гидролиз солей», «Равновесие в растворах малорастворимых соединений», «Равновесие в растворах комплексных соединений». Большое число задач позволяет преподавателям организовать самостоятельную работу студентов.

ЯМР-спектроскопия и масс-спектрометрия являются одними из наиболее информативных методов для установления структуры органических молекул. Кроме того, они находят широкое применение в количественном анализе органических субстратов. В пособии представлен материал, включающий краткое рассмотрение теоретических основ методов ЯМР- спектроскопии и масс-спектрометрии, особенностей интерпретации аналитических результатов. Приведены примеры установления структур органических молекул с использованием указанных методов.

В качестве гидрофобного амина использованы дифениламин и трифениламин. Максимальная степнь экстракции разнолигандных комплексов наблюдается при рН 1, 4-5, 2. Найдены оптимальные условия образования и экстракции разнолигандных соединений, установлены соотношения компонентов в комплексах.

Показано, что изменение pH раствора и модификация поверхности наноразмерного волокнистого оксогидроксида алюминия приводит к увеличению сорбционных свойств.

Осуществлен синтез тонкослойных целлюлозных сорбентов, содержащих химически иммобилизованный тиосемикарбазид. Установлена возможность использования полученного сорбента для концентрирования кобальта (II) с последующим рентгенофлуоресцентным определением его в концентрате. Определены физико-химические параметры процесса сорбции кобальта.

Изучены структурно-динамические свойства представленной системы на молекулярном уровне, процессы сольватации, также выявлены корреляции между составом, строением и ионнопроводящими свойствами системы.

Показано, что максимальная степень экстракции разнолигандных комплексов наблюдается при рН 1, 8-3, 8. Найдены оптимальные условия образования и экстракции разнолигандных соединений и установлены соотношения компонентов в комплексах. Разработаны методики экстракционно-фотометрического определения титана в металлическом алюминии и искусственной смеси.

Рассчитана глубина проникновения электрохимических процессов с целью выбора сорбентов с оптимальной пористой структурой для проведения электросорбционных процессов в смешанных растворителях.

Рассматривается возможность нахождения связи между числом ячеек идеального перемешивания в секционной модели и числом Пекле в диффузионной модели с интенсивностью перемешивания жидкости в комплексной модели.

Работа посвящена одному из наиболее интенсивно развивающемуся разделу химии п-комплексов переходных металлов.

Работа посвящена разработке методик сорбционно-фотометрического определения железа с использованием сорбентов на основе неорганических оксидов.

Представленная сорбция рассмотрена в зависимости от времени достижения равновесия, концентрации ионов водорода и сорбата в растворе. Проведена десорбция фенобарбитала смесью хлороформ-изопропанол.

Показано, что Fе (III) в соединении с тетрациклином на сорбенте образует интенсивно окрашенный комплекс К[4][Fe (CN) [6]], причем интенсивность окраски меняется в зависимости от концентрации тетрациклина.

Определение энтальпии произведено по тепловым эффектам растворения L-фенилаланина в воде и водных растворах КОН при 298, 15 К.

Цель работы состояла в изучении структурных характеристик пленок полистирола (ПС), модифицированных малыми добавками смеси фуллеренов (С[60]+С[70]).

Обсуждены различные методы получения замещенных гем.-дихлорциклопропанов. Доказана возможность широкого использования продуктов неполного карбенирования 1, 3-диенов в органическом синтезе.

О проблеме определения стандартных энтальпий образования водных растворов биологически активных соединений и продуктов их диссоциации.

Разработан спектрофотометрический метод определения катионов ртути, который основан на определении с помощью электронной спектроскопии УФ области после проведения фотометрической реакции с муравьиной кислотой.

Учебно-методическое пособие подготовлено на кафедре аналитической химии химического факультета Воронежского государственного университета.

Представлены рабочие программы спецкурсов. даны планы лекций и практических занятий, списки рекомендованной литературы и другие методические материалы.